溶解氧测定方法-国标..docVIP

无水二价硫酸锰溶液 340g/L( 或一水硫酸锰 380g/L 溶液 ) 可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾 c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在 180 ℃干燥数克碘酸钾 (KIO3) 称量± 溶解在水中并稀释到 1000mL。将上述溶液吸取 100mL 移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液 c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加 的氢氧化钠 (NaOH) 并稀释至 1000m。溶液贮存 于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 的碘化钾或碘化钠 (KI 或 NaI) 加入 5mL 2mol/L 的硫酸溶液 , 混合均匀加 标准碘酸钾溶液 稀释至约 200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶 液呈浅黄色加指示剂 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度 (c mmol/L) 由式 (1) 求出 6* 20*1.66 （1） c V 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量 mL 每日标定一次溶液 淀粉新配制 10g/L 溶液 注：也可用其他适合的指示剂 酚酞 1g/L 乙醇溶液 碘约L溶液 溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约 130mg 的碘待碘溶解后稀释至 100mL 碘化钾或碘化钠 4 仪器 除常用试验室设备外 还有 细口玻璃瓶容量在 250~300mL 之间校准至 1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积 操作步骤 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录 A 叙述的方法测定或最好采用电 化学探头法测定溶解氧。 检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时， 取 50mL 待测水加 2 滴酚酞溶液后中和水样， 加 硫酸溶液 几 粒碘化钾或碘化钠 ( 质量约和几滴指示剂溶液如果溶液呈蓝色， 则有氧化物质存在如果溶液保持无色， 加 碘 溶液 振荡放置 30s ，如果没有呈蓝色则存在还原物质。 （进一步加碘溶液可以估计 中次氯酸钠溶液的加 入量）。有氧化物质存在时，按照 中规定处理。有还原物质存在时，按照 中规定处理，没有氧化或还原物 时按照 中规定处理。 样品的采集 除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。 注：在有氧化或还原物的情况下需取二个试样 ( 见 和 取地表水样 充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧 ( 见。 . 2 从配水系统管路中取水样 将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍 细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧 ( 见。 不同深度取水样 用一种特别的取样器， 内盛细口瓶 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部， 当溶液充满细口瓶时 将瓶中空气排出，避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。 溶解氧的固定 取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加 1mL，二价硫酸锰溶液和 2mL碱性试剂 使用细尖 头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入，若用其他装置必须小心保证样品氧含量 不变将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少 5min 然后再重新颠倒混合保证混合 均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存 样品最长贮藏 24h。 游离碘 确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分，慢速加入 硫酸溶液 [ 或相应体积的磷酸溶液 ( 见 注)] 盖上细口瓶盖然后，摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。 注：若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底 部沉淀物。 滴定 将细口瓶内的组分或其部分体积 (V1) 转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠滴定在接近滴定终点时加淀粉溶 液或者加其他合适的指示剂。 结果计算 溶解氧含量 c1(mg/L) 由式 (2) 求出 : C1  MrV 2Cf 1 4V1 式中 Mr —— 氧的分子量 Mr=32 V1 ——滴定时样品的体积 mL 一般取 V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则 V1=V0 c ——硫代硫酸钠溶液的实际浓度 mol/L f1=V0/ （ V0-V ） 式中 V0 —— 细口瓶的体积 mL V ——二价硫酸锰溶液 (1mL) 和碱性试剂 (2mL)体积的总和结果取一位小数。 7 精密度 分别在四个实验室内 自由度为 10 对空气饱合的水 ( 范