有机化学实验实训 过滤 讲义：过滤.docxVIP

过滤 1、任务介绍 通过置于漏斗中的滤纸，把沉淀或者晶体与母液分离开的操作称为过滤。常用的过滤方法有普通过滤、保温过滤和减压过滤。操作中，根据实验实训的要求，选择不同的过滤方法。 1）普通过滤 图1.7.1 普通过滤装置 普通过滤一般在常温下进行。其过滤装置通常由60°角的圆锥形玻璃漏斗、铁架台、铁圈与烧杯组成，如图1.7.1所示。 2）保温过滤 图1.7.2 保温过滤装置 保温过滤又叫趁热过滤，常用于重结晶操作中。在有机化学实验实训中，用普通漏斗过滤热的饱和溶液时，常常由于温度降低而在漏斗颈中或者滤纸上析出晶体，不仅造成损失，而且因为漏斗颈阻塞而产生过滤困难。如果使用保温漏斗趁热过滤，就可以防止热的饱和溶液因温度降低而析出晶体造成过滤困难。保温过滤装置通常由保温漏斗、铁架台、铁夹、酒精灯、烧杯等组成，如图1.7.2所示。 图1.7.3 保温漏斗 其中，保温漏斗由黄铜铸造而成，包括漏斗体、漏斗颈、手柄、支管、注水口和通气口，如图1.7.3所示。漏斗体中间为夹套，与支管、注水口和通气口相连。 3）减压过滤 减压过滤简称抽滤，它是利用循环水真空泵使抽滤瓶中的压强降低，以增加滤液进、出口的压力差，达到固液分离目的的操作。它既可以缩短过滤时间，又能使晶体与母液分离完全，便于后续的干燥处理。因此，减压过滤也是有机化学实验实训常用的基本操作。减压过滤装置通常由循环水真空泵、布氏漏斗和抽滤瓶组成，如图1.7.4所示。 图1.7.4 减压过滤装置 循环水真空泵由水箱、电机、抽气嘴、真空表、循环水开关、循环水进出口等部件组成，其正面如图1.7.5所示，其背面如图1.7.6所示。 图1.7.5 循环水真空泵正面 图1.7.6 循环水真空泵背面 使用时，往水箱中注入适量清水，启动循环水真空泵，清水从“进水”管路中进入射流器，由于射流器的进口管子内径突然减少和出口管子内径突然增大，从而产生局部真空，局部真空从射流器的支管导出，进入抽气嘴形成负压，其原理如图1.7.7所示（360图片）。 图1.7.7 循环水真空泵工作原理 2、学习目标 1）知识目标 ①了解循环水真空泵的工作原理。 ②掌握普通过滤、保温过滤和减压过滤的工作原理及应用。 2）技能目标 ①学会普通过滤、保温过滤和减压过滤操作。 ②学会普通过滤、保温过滤和减压过滤装置的组装、拆卸和使用。 3）素养目标 ①具备有机化学实验实训操作安全意识。 ②具备团队合作精神。 3、仪器设备与药品 1）仪器设备 铁架台、普通漏斗、烧杯、保温漏斗、酒精灯、循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗等。 2）药品 酒精和乙酰苯胺。 4、训练方法 1）熟练使用铁架台 铁架台的组成如图1.1.5所示。由底座、支架、双顶丝和铁夹组成。底坐由铁块制作，起稳定重心的作用；支架与双顶丝配合，用来调整装置的高度和固定铁夹；双顶丝的一端用来固定铁夹，另一端用来固定支架；铁夹用来固定实验实训仪器。 图1.1.5 铁架台 实验实训时操作双顶丝和铁夹注意事项： ①双顶丝用来固定铁夹的一端缺口应该朝上，以防止旋松铁夹时，铁夹带着仪器跌落。 ②铁夹上用来固定仪器的螺丝应该面向操作者，便于操作和使用。 ③用铁夹固定仪器时，先用大拇指和食指夹紧仪器，再旋紧螺丝。取下铁夹上的仪器时，也是先用大拇指和食指夹紧仪器，再旋松螺丝。这样操作的目的是在于紧固仪器和防止螺丝脱丝。 铁架台操作练习： ①旋松双顶丝固定在支架上一端的螺丝，以支架为中心，360°灵活旋转铁夹和上、下调整铁夹的高度。 ②旋松双顶丝固定铁夹一端的螺丝，以双顶丝为中心，360°灵活旋转铁夹和调整铁夹的长、短距离。 ③取圆底烧瓶，把圆底烧瓶的劲放入铁夹中，用大拇指和食指夹紧圆底烧瓶，旋紧螺丝，稳固安装再圆底烧瓶；再用大拇指和食指夹紧圆底烧瓶，旋松螺丝，从铁夹中取下圆底烧瓶。 2）普通过滤方法 ①折叠与安放滤纸 选择与漏斗大小合适的圆形滤纸，对折两次后展开即成60°角的圆锥体。圆锥体的一个半边为三层，另一个半边为一层。为了使滤纸和玻璃漏斗内壁贴紧，通常把三层厚的外两层角撕下一小块。把滤纸放入漏斗后，用手按住其三层的一边，从洗瓶中注入少量清水把滤纸润湿，轻压滤纸赶去气泡，使滤纸与玻璃漏斗壁刚好贴合。注意：放入的滤纸要比漏斗边缘低0.5～1cm。滤纸的折叠与安放操作如图1.7.8所示。 图1.7.8折叠与安放滤纸 ②组装与处理过滤装置 按照铁架台、铁圈、玻璃漏斗和烧杯的先后顺序组装普通过滤装置。定好铁架台，固定好铁圈，把准备好的玻璃漏斗置于铁圈内，玻璃漏斗下面放一个洁净的烧杯，用于接收滤液。玻璃漏斗颈口长的一边应紧靠烧杯壁，以使滤液沿烧杯壁流下，不致溅出。 过滤前，先向玻璃漏斗中加水至滤纸边缘，使玻璃漏斗颈内全部充满水而形成水柱。如果玻璃漏斗颈内不形成水柱，可用手指堵住漏斗下口，同时稍稍掀起滤纸的一边，