高效液相色谱仪风险识别与评估报告2.docx

拷贝号 执行日期 年 月 日 评估对象 工序 风险来源  风险识别 风险调查 管路接口漏  可预见的 失败模式 基线波动较 大、目标成  质量风险评估报告 高效液相色谱仪 风险分析 风险评价 严 可 风险 发现 待处理 原因分析 能性 级别 及时性 优先级别 重性  风险控制 采取措施 验证范围和程度  相关工作 1、岗位操作人员使用前  风险接受 残余风 险水平 漏液 液 相 检 测  液 色谱柱接头 漏液 泵漏液  分保留时间推后或未出目标峰 基线波动较大、目标成分保留时间推后或未出目标峰 压力不稳定、泵漏液  管路接口处密封不严 色谱柱接口处密封不 严 柱塞杆密封垫磨损， 使密封不严，产生漏液、管路压力高低无规律 变化  3级 2级 中等 立即 低优先级 3级 2级 中等 立即 低优先级 3级 2级 中等 立即 低优先级  1、 漏液检查：各个管路 接口应无液体流出。2、 送液稳定性测试：检 查 60 秒压力脉冲值应不得过± 0.3Mpa 。 3、 基线稳定性：基线漂应≤ 0.25mAU/30min 基线噪声应 ≤± 0.02mAU）  认真检查高效液相色谱仪运行情况；2、开机前确 认仪器管路接口、色谱柱接口、泵应无漏液现象； 3、进样前确定系统基线稳定性应符合要求； 4、更换色谱  接受 接受 接受 分离度异常  色谱分离效果降低 流动相比例阀控制精确度降低  分离度小于 1.2 图谱重现性差，变化无规律  色谱柱老化或色谱柱 3 级 2 级 中等 立即 低优先级 污染、 检测方法为梯度时， 由 于比例阀故障， 造成比 4 级 1 级 中等 稍后 中优先级 例调节失控  — 1、 流动相比例阀控制准确性测定：比例控制精度限度应≤ 2.0%。 2、 更换比例阀：重新按 第 1 条测试。  柱，使分离度确认仪器正常后开始使用。 5、定期按操作维护保养操作 SOP进行清洁、维护，培训。  接受 接受 工序 风险识别  风险分析 风险评价  风险控制  风险接受 风险来源 风险调查 可预见的 原因分析 严 可 风险 发现 待处理 失败模式 重性 能性 级别 及时性 优先级别 由于 R泵洗针溶液被 峰面积重 进样系统故 图谱重现性 抽空， 清洗时，使进样 差，变化无 针被动吸入空气， 进样 4 级 1 级 中等 稍后 中优先级 现性差 障 规律 针内产生气泡， 导致不 能精确吸取试验溶液  采取措施 验证范围和程度 相关工作 1、 流动相比例阀控制准确性测定：比例控制精度限度应≤ 2.0%。 2、 更换比例阀：重新按 第 1 条测试。 1、岗位操作  残余风 险水平 接受 有效成分保 由于柱温箱温度准确 保留时间 柱温箱温度 留时间重现 降低，控制温度偏差较 偏差较大 准确降低 性差、变化 大，导致有效成分保留 无规律 时间重现性差 液 相 杂质个数 有关物质色 由于检测器波长与设 检 明显减少， 波长不能准 谱图中各杂 定波长偏差较大或灯 测 与前次比 确设置，或灯 质数明显降 能量降低， 导致相应值 较杂质峰 的能量不够 低 低的杂质峰消失 面积减小 由于软件未按正常程 序关闭，导致软件重要 色谱工作 软件不能正 程序文件丢失软件打 软件异常 开异常，使用软件处理 站报错 常使用 功能异常，有报错现 在；电子记录打印无法 完成  3级 2级 中等 立即 低优先级 4级 1级 中等 稍后 中优先级 3级 2级 中等 立即 低优先级  1、 柱温箱温度准确性测试：柱温箱读数与温度计读数差应 ≤± 0. 5℃。 2、 更换柱温箱：重新按第 1 条测试。 1、 检测器波长准确度与灯能量检查：波长准确度：应≤ 3nm。 灯能量： 220nm 应不低于 800mV。 2、 光路调试或更换光源： 重新按第 1 条测试。 1、 色谱工作站与电子记录设计：重新安装色谱工作站，对色谱工作站各项功能进行测试， 应能满足正常使用，均不得出现异常情况；电子记录设计应符合 GMP 规范要求。  人员使用前认真检查高效液相色谱仪运行情况；2、每次实验认真检查目标成分峰面积、保留时间变化、杂质变化、色谱工作站运行状况，应符合要求。 3、定期按操作维护保养操作 SOP进行清洁、维护，培训。  接受 接受 接受 质量评估小组： 质量受权人批准：  评估日期： 年 月 日 批准日期： 年 月 日 措施执行情况及风险回顾表 措施执行情况 风险回顾 QA： 日期： 年 月 日 QA： 日期： 年 月 日