实验十三--配合物磁化率的测定.pdfVIP

实验十三 配合物（络合物）磁化率的测定 13.1 目的要求 1．掌握用Gouy 法测定配合物磁化率的原理和方法 2 ．通过配合物磁化率的测定，计算其中心金属离子的未成对电子数，并判断配合物中配键 的键型 13.2 实验原理 13.2.1 磁（介）质的摩尔磁化率 χM 磁（介）质分为：铁磁质（Fe 、Co、Ni 及其化合物）和非铁磁质。 非铁磁质分为：反磁质（即反磁性物质）和顺磁质（即顺磁性物质），顺磁质中含有未 成对电子。 在不均匀磁场中，反磁质受到的磁场作用力很小，该作用力由磁场强度大的地方指向磁 场强度小的地方。所以，本实验中反磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的稍小一 点；而顺磁质受到的磁场作用力较大，作用力由磁场强度小的地方指向磁场强度大的地方。 即，本实验中顺磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的质量有明显增大。 化学上人们感兴趣的是非铁磁质。非铁磁质中的反磁质具有反磁化率，顺磁质同时具有 顺磁化率和反磁化率，但其顺磁化率（正值）远大于其反磁化率（负值）。所以，对顺磁质 而言，其摩尔磁化率： χM = χμ （摩尔顺磁化率）+ χ0 （摩尔逆磁化率）≈ χμ 2gMh W H  u  (  1) 3 -1 而 H 2 W （在本实验中χμ 的单位为：cm ·mol ） 0 上式中，g 为重力加速度（SI 单位为：m·s -2 ）， H 为磁场强度（单位为：Oe ，读作“奥斯特” ）， 在本实验的计算中其值也可消去，亦不必考虑其取值的大小及单位；M 为样品的摩尔质量， 在本实验的计算中其单位取 g/mol ；h 为样品管中所装样品粉末的高度，在本实验的计算中 其单位取 cm ；W 为有外加磁场时“样品+试管” 的质量与“空试管” 的质量之差，单位为g ；W H O 为无外加磁场时“样品+试管” 的质量与“空试管” 的质量之差，单位为g 。 13.2.2 磁场强度 H 的标定 若已知某样品的磁化率，则可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。 2gMh W H 3 -1  M  2 (  1) （cm ·mol ） H W 0 3 –1 3 -1 同理，若已知某样品的比磁化率（即单位质量磁介质的磁化率）χm （m ·kg 或 cm ·g ）， 则亦可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。 2gh W  m  2 ( H  1) H W 0 已知莫尔盐（六水合硫酸亚铁铵晶体）的比磁化率仅是热力学温度T/K 的函数，具体 关系为： 9.5  106 3 –1  m   4 （m ·kg ）（其中，热力学温度T 的单位K 已预先消去了） T  1 3 -1 1 3 3 -1 而根据 SI 制与 CGS 制的换算，有： m ·kg = cm ·g ，所以， 1  10 4 9.5  103 3 –1