实验报告中山大学火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜.pdfVIP

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人： 实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握 AAS 法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉 AAS 仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100 毫升容 量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、纯度为 99.99%的氧 化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔等 实验步骤：（一）标准溶液的配制： 准确称取高纯度氧化铜 0.1250g ，溶于 1：1 的硝酸20ml 中，转移至 100ml 容量瓶中，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液每 毫升含 1mgCu(换算) 。 吸取上述铜标准溶液 1ml，置于 100mL 容量瓶中，加 1：1 硝酸 10ml，加蒸 馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。此溶液每毫升含 10 微克 Cu 。 标准系列的配制分别吸取每毫升含 10 微克 Cu 的标准溶液 0、0.5 毫升、1 毫升、2 毫升、4 毫升，分别置于 100ml 容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸馏水 稀释至接近刻度，摇匀后定容。此溶液分别含 0、5、10、20 、40 微克的 Cu 。 （二）配制样品溶液： 准确称取 0.09-0.12g 样品于塑料坩埚中，用水润湿，加 10 滴硝酸，10 毫升 氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如 有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入 10 滴硝酸， 将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加 1 毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸 馏水冲洗塑料坩埚内壁 3 到 5 次，用玻璃棒将溶液转入 100 毫升容量瓶中，并用 蒸馏水清洗烧杯内壁 3 到 5 次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过 100 毫升) ， 用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。贴上标签。 （三）AAS 法的操作步骤：工作条件： 灯电流：2mA 波长：324.7nm 狭缝宽度：0.2nm 燃气流量：1L/min 助燃气流量：5L/min AAS 型号：AA7000 无油气体压缩机：KJ-B Ⅱ型 天平型号：HR-200 移液枪型号：Tripette 分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。 1、确定待测样品需要检测的元素（铜元素），配制铜元素的标准溶液，准备 相应元素灯。 2 、检查乙炔气瓶是否能够维持正常使用，打开水路，条件不齐备测试不能 继续进行。 3、仪器初始化 开启计算机，使计算机进入 Windows 操作系统，双击桌面上 AAWin 图标， 启动仪器分析测试程序。此时计算机进入以下界面，接下来，将弹出进行模式对 话框，在运行模式下拉框中选择联机，点击确定按钮，仪器进入初始化阶段…… 4 、选择元素灯 初始化成功后，系统将出现元素灯选择窗口，此窗口提供对元素灯及元素相 关参数的设置。选择 4 号工作灯，铜元素空心阴极灯类型。 5、元素参数的设定（默认的测量方式为火焰法） 元素选择完毕后，将出现元素参数设定界面，调整完毕后，点击“下一步”， 将会对参数进行调整，然后再对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，在下拉菜 单中选择元素的特征波长，单击“寻峰”，即可进入寻峰画面 完成寻峰后，即进入系统测试。选择主菜单 “设置”→ “样品设置向导”， 即可打开样品设置向导，依次点击“下一步”分别对样品进行设置。 6、火焰法测量 （1）选择主菜单“仪器”→“点火”将火焰点燃。 （2 ）选择主菜单 “测量”→ “开始”即可打开测量窗口，测量谱图中将开 始绘制测量曲线。 （4 ）单击测量窗口“开始”按钮进行采样。（在测量参数中可以设置测量方 式→手动或自动）。依次对标准样品和未知样品进行采样，样品与样品之间喷入 空白样品，单击“校零”按钮进行校零。采样结束后，系统回将测量结果显示在 测量窗口中，并在第三次重复采样时，开始显示 SD 和 RSD 值。测量窗口中除 了显示吸光度外，还显示“AA ”值与 “BG ”(背景)值，同时在测量谱图中出现 AA 曲线和吸光度曲线。