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气相色谱仪校准规范
1 范围
本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导 (TCD)、火焰离
子化( FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述
气相色谱仪 (以下简称仪器)是利用试样中各组分, 在色谱柱中的气相和固
定相间的分配及吸附系数不同, 由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中
进行分离, 并通过检测器进行检测的仪器。 根据各组分的保留时间和响应值进行
定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据
处理系统组成。
3 技术要求
表 1 气相色谱仪的主要技术指标
检测器名称
序号 校准项目
TCD FID
-12
1 基线噪声 ≤ ≤1×10 A
-11
2 基线漂移( 30min ) ≤ ≤1×10 A
3 灵敏度 ≥800mV·ml/mg
-10
4 检测限 5 ×10 g/s
5 定量重复性 3% 3%
4 校准条件
校准环境和仪器安装要求
校准环境
环境温度: 5℃~35℃,相对湿度: 20%~85%。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动
和电磁干扰。
仪器安装要求
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上, 电缆线的接插件应紧密配合, 接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡
皮管。
校准设备
注射器:满量程 10 μl 。
标准物质
苯- 甲苯溶液
正十六烷 - 异辛烷溶液
5 校准项目和校准方法
一般检查
仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下, 用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头, 应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
各检测器的校准条件见表 2
表 2 各检测器性能校准条件一览表
检测器名称
序号 校准条件
TCD FID
液体校准:填充柱: 5%OV-101,80~ 100 目白色硅烷化
载体 (或其
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