生药质量标准制定及控制要点.pptVIP

2、化学成分的定量分析 (1)含量测定方法选择 经典分析方法(容量法、重量法) 分光光度法(包括比色法) 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层-分光光度法、薄层扫描法 其它理化检测方法及生物测定法。 生药质量标准的制定和控制要点 (2)含量测定方法考察 一般考察项目如下 1)提取条件的选定； 2)分离、纯化； 3)测定条件的选择； 4)线性关系的考察； 生药质量标准的制定和控制要点 5)测定方法的稳定性试验； 6)精密度试验； 7)重复性试验； 8)回收率试验； 9)样品测定，至少测3批样品。 生药质量标准的制定和控制要点 (3)含量限(幅)度的制定 可根据传统鉴别经验。将生药样品依质量优劣顺序排列，如所测成分含量高低与之相应，则把含量较低但仍可药用者取为下限。 也可根据样品检测实际情况规定，做为暂行限度，至少测得10批样品数据。 生药质量标准的制定和控制要点 生药含量限度可规定幅度，如部颁标准中进口西洋参，人参总皂苷为5.0～10.0％。 毒剧药必须规定幅度，如《中国药典》2000版1部规定马钱子中含士的宁为1．20％～2．20％； 含量测定也可用限度表示，如《中国药典》2000版一部规定黄连中含生物碱以盐酸小檗碱计不得少于7．0％。 生药质量标准的制定和控制要点 本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，现代分析技术在本版药典中得到进一步扩充。 2000年版药典一部每种药材项下内容为：中文名、汉语拼音、拉丁名、来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、贮藏等。 生药质量标准的制定和控制要点 （二）局(部)颁标准 国家食品药品监督管理局(SFDA)颁发的药品标准，简称局颁标准。 除《中国药典》收载的品种外，其余的品种，凡来源清楚，疗效确切，本着“一名一物”原则，分期分批，由药典委员会编写、收入局颁标准。 生药质量标准的制定和控制要点 1998年以前，药典委员会隶属卫生部，当时该标准由卫生部批准颁发执行，称为部颁标准。 目前共颁布10册，《中华人民共和国卫生部药品标准》中药材(第一册)收载了101种，于1991年12月10日颁布执行。 生药质量标准的制定和控制要点 （三）地方标准 各省、直辖市、自治区卫生厅(局)审批的药品标准简称地方标准。 此标准系收载中国药典及局(部)颁标准中未收载的本地区经营、使用的药品，或虽有收载但规格有所不同的本地区生产的药品，它具有本地区性的约束力。 生药质量标准的制定和控制要点 现行的《中华人民共和国药品管理法》取消了中成药的地方标准，规定：“药品必须符合国家药品标准”。 由于中药材、中药饮片品种较多，各地方用药习惯、炮制方法不统一，全部纳入规范化、标准化管理有较大困难，故中药材的地方标准目前仍然存在。 生药质量标准的制定和控制要点 二、生药质量控制的主要内容及方法 生药质量控制的主要内容包括： 检查生药中可能混入的杂质； 与药品质量有关的项目。 根据基源，生药可分为 植物类生药 动物类生药 矿物类生药 生药质量标准的制定和控制要点 植物类生药检查： 根据生药的具体情况确定对质量有影响的检查项目： 如杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、膨胀度、水中不溶物、重金属、砷盐、吸收度、色度、农药残留量等。 生药质量标准的制定和控制要点 动物类生药检查： 动物类生药含较多水分，易霉坏变质，故多规定水分检查； 动物类药物在生产或贮存过程中，会产生一些带有腐败气的碱性物质，影响质量与疗效，可以规定挥发性碱性(挥发性盐基氮)物质的限量检查，及常规项目的检查。 生药质量标准的制定和控制要点 矿物类生药检查： 矿物类生药广泛分布于自然界，有的虽然进行精细加工，仍易夹有杂质及有害物质，必须加以检查并规定限度； 如检查重金属、砷盐、镁盐、铁盐、锌盐、干燥失重等项目。 生药质量标准的制定和控制要点 限量检查是指常规检查项目，多数生药均可使用，即共性内容。如：水分的限量、有害物质的限量、杂质的限量等。 定量检查是指与生药临床疗效直接相关的项目，即个性内容。如：有效成分的含量，生物活性的强度等。 生药质量标准的制定和控制要点 (一)生药质量的限量控制 1．水分含量测定 一般对容易吸湿发霉变质、酸败的生药应规定水分检查。 常用的测定方法： 烘干法 甲苯法 减压干燥法 生药质量标准的制定和控制要点 2．灰分含量测定 生药的灰分测定分为总灰分测定及酸不溶性灰分测定。 总灰分：指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和。 生药质量标准的制定和控制要点 酸不溶灰分：指总灰分中加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。 生药质量标准的制定和控制要点 规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。 常用的测定方