水质硒的测定新方法确认报告.docxVIP

XNFFQR 02-2012 水质硒-原子荧光法方法确认报告 项目水质硒的测定 方法水质硒的测定 原子荧光法《水和废水监测分析方法》 （第四版）国家环保总局（2002 ） 在符合确认情况的口 内打勾： □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式口 内打勾： 使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人 罗文芳 参加人员 丘E海东 日期 2012.04.25 一、 方法依据 原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局 (2002) 二、 适用范围 水质硒的测定 三、 试剂 本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、 KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH 溶于纯水中，定容至500ml。 2、 载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、 硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。 4、 硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液， 标准值为,100mg/l。 5、 硒标准使用液：取 5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至 500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容 至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为 100卩g/l。 四、 使用仪器设备 AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、方法步骤及条件 1、 米样 样品采集后，用盐酸将样品酸化至 pHv2保存。 2、 样品预处理。 清洁的地下水和地表水无需消解， 可直接测定。污水等按下述步 骤进行预处理。 取50mL污水样于100mL 锥形瓶中，加入新配制的 HNO-HCLO 4(1 + 1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却， 再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到 50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、 样品测定。 测定前仪器需开机预热 30min ,使空心阴极灯能量稳定，原子 化器温度达到标准。 取5个100mL容量瓶，分别吸取硒标准使用液 1.0 , 2.0, 4.0 , 8.0, 10.0 ml ,各先加10mL10%硫脲溶液，再用5%HCL溶液定容至 100.0ml，配制成浓度为 1.000 , 2.000 , 4.000 , 8.000 , 10.000 卩 g/l的硒标准系列。然后按下述方法测定。 4、 测定 4.1仪器条件：灯电流80mA ;光电倍增管负高压270V ;原子化器 高度8mm ;原子化器温度200 C；载气流量300ml/min ;屏蔽气 流量800ml/min ;测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时 间1秒；读数时间10秒；标准或样品加入体积 0.5ml ;断续流动 程序： STEP TIME PUMP(rmp) READ 10100NO 10 100 NO 16120YES 16 120 YES 4.2测定：按4.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在 200 °C，稳定 30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测 定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印， 即可打印出来。 5、分析结果的表述 硒（卩 g/L） = Vi C /V2 式中：C——由校准曲线查得 硒量（卩g/L）； Vi——测量时水样的总体积（ml）; V2 预处理时移取水样的体积（ml）。 六、 注意事项 1、 分析中所用的玻璃器皿均需用（1 + 1） HN03溶液浸泡24h，或热 HN03荡洗后，再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿，应作相 应的检查后才能使用。 2、 对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验，特别是盐酸要仔细 检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 3、 所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下测定。 七、 验证试验 1、标准曲线绘制 曲线次数：1次曲线 相关系数：0.9994。 表1空白值测定及校准曲线的绘制 吸入量（mL） 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 含量（卩g/L） 1.000 2.000 4.000 8.000 10.000  荧光强度值 37.62 79.87 161.81 339.68 441.32 标准曲线 l=44.0079*C-6.6499 2、方法精密度试验 使用10.000卩g/L的硒标准使用液连续测量15次，取其中连续 11次标准溶液的荧光测量值计算标准偏差 SD和相对标准偏差RSD, 结果见表2 表2精密度测定 A道兀素 Se 序号 检测值 溶液浓度 10.000 卩 g/L 荧光平均值 458.94 标准偏差 5.8453 相对标准偏差 1.27% 根据HJ/T373-2007 中精密度控制指标要求