游离氧化钙的操作规程.docx

游离氧化钙的操作规程 1范围 本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。 2使用注意事项 1仪器使用时应有良好的接地装置。 2仪器不可长时间加热。 3仪器长时间不用时应拔掉电源插口。 4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长 物转动电机一下即可。 3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法 3.1方法提要 用乙二醇一乙醇（2+1）溶液，在温度100 C?110 C下， 萃取样品中的游离氧化钙，能在 2?3分钟萃取完全，不经 过滤，以酚酞为指示剂。用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴 定溶液中的乙二醇钙。 3.2方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中， 于温度100 C? 110 c作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然 后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。 CH 2OH CH 2O CaO + = Ca + H 2O CH 2OHCH CH 2OH CH 2O 滴定反应:CH 滴定反应: 6H5COOH)Ca + CH 2OH2OH根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积 及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 2OH 2OH 准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干 燥的250毫升的锥形瓶中，加入 15?20毫升乙二醇一乙醇 溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测 定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到 3分钟，以较低 的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到 150?220V左 右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始 计时，稍降温度电压表到 150V左右，稍增大转速，定时结 束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液 滴定至红色消失，记下体积，按启动 /停止键，关闭仪器总 电源开关。 百分含量按下式计算 ： TCaOx VX 100 fCaO%= G x 1000 式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙 的毫升数（ mg/ml ） V- 滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积 （ml） G- 试样的重量（ g ） 注意事项 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容 器应干燥 标定苯甲酸乙醇溶液用的氧化钙，衡量时在干燥器中 放置时间不宜过长，每次只称取1?2份，否则因CAO吸潮， 标定时结果偏高。 样品细度小于等于 0.08 。 搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 连续测定 3 次以上时，应间隔 5 分钟。 称样量不可固定不变。 标定苯甲酸时，因较轻倒入乙二醇一醇，倒入后不可 激烈摇动。