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- 2021-01-23 发布于中国
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动态光散射仪测定粒径的操作步骤
Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer
该测试可以获得以下实验参数:流体力学粒径
需要准备的样品:一份浓度适宜的样品溶液
1. 制样
注意:制样是实验成功的关键;无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理(通常采用
注射器滤膜反复过滤),否则会引入较大的误差。
2. 打开光散射仪
打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品。
3. 打开软件:BIC Dynamic Light Scattering Software
4. 调出测量窗口
(1)将检测器调至“C 档”
1
(2 )依次调出以下测定窗口
A 、在 Correlation Functions 下拉菜单中调出 Correlator Control Window
B 、在 Graphs 下拉菜单中调出 Correlation Function Window
C、在 Graphs 下拉菜单中调出 Count Rate History Window
D 、在ISDA 下拉菜单中调出 NNLS Window
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E 、在ISDA 下拉菜单中调出 Contin Window
(3 )在Windows 下拉菜单中点击 Smart Tile,优化窗口布局
(4 )您将得到如下界面
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5. 设置参数
在左上角窗口点击 Dur 调出测量时间参数窗口,依据当前的实际情况设置测量时间(如下图),点击 “OK ”
在左上角窗口点击 M.Bass 调出测量基线参数窗口,选择 Auto 选项(如下图),点击“OK ”
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在左上角窗口点击 Params 调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击“OK ”
注 1、如溶剂为非水相体系,请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系(如下图)
5
注 2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况,请在溶剂选项的下拉框中选择 Unspecified ,并手动输入
相应的粘度和折光指数(如下图)
在左上角窗口点击 Display 调出显示选项窗口,按照下图点勾,点击“OK ”
6
在左下角 CF 窗口点击 Scale,在弹出的窗口中按照下图勾选 Show Fit,然后在下面点选NNLS 或 Contin ,
点击“OK ”
6. 检测器设置:孔径选择 100 或 200,波长根据激光源选择。
注、孔径选择使检测光强在 50KCPS~500KCPS 左右。如选择 100,检测光强仍过强,考虑通过中密度滤光
轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。
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7. 测定
(1)点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试
(2 )测试结束(如下图)
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(3 )NNLS/Contin 结果分析
点击 Layout 弹出窗口,根据需要选择图像表现形式(如下图)
点击 Summary 弹出窗口,点 Copy For Spreadsheet 数据复制(可在 EXCEL ,TXT 文件中处理),点 Copy
To Clipboard 进行图像复制(如下图)
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8. 后续
(1)点击“Clear ”可以清除当前的实验数据,开始另一样品的测试
(2 )主界面上方菜单“File ” “Database ” 可以中调出已测定的样品数据
9. 关机
(2 )将检测器调至“C 档”,关闭光源、检测器及循环水电源,取出样品;关闭软件,上传数据。
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