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实验五 土壤中铜的测定 一、实验目的和要求 1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。 2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。 二、实验原理 土壤样品用 HNO3-HF-HClO4 或 HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接 喷入空气 -乙炔火焰。在火焰中形成的 Cu 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产 生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得 Cu 含量。计算土壤中 Cu 含量。 该方法适用于高背景土壤 （必要时应消除基体元素干扰） 和受污染土壤中 Cu 的测定。方法检出限范围为 —5mg/kg 。 三、实验仪器 1）原子吸收分光光度计，空气 -乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。 2）仪器工作条件：测定波长 ，通带宽度 ，空气 -乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。 四、实验试剂 （ 1）盐酸：特级纯。 （ 2）硝酸：特级纯。 （ 3）氢氟酸：优级纯。 （ 4）高氯酸：优级纯。 （ 5）铜标准贮备液： 1000mg/L （ 6）铜标准使用液： 吸取铜标准贮备液于  100mL  容量瓶中， 用水稀至标线， 摇匀 备用。即得每毫升含 50μg铜的标准使用液。 （ 7） 5%HNO3 溶液： （ 8） % HNO3 溶液 （ 9）采集土壤样品，并干燥，磨细过 80 目，备用。 五、测定步骤 （ 1） 土样试液的制备：称取土样于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿， 加入 10mLHCl，在电热板上加热（＜ 450℃）消解 2 小时，然后加入 15mLHNO3，继续 加热至溶解物剩余约 5mL 时，再加入 5mLHF 并加热分解除去硅化合物，最后加入 5mLHClO4 加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入 5%HNO31mL 微热溶解残渣，移入 50mL 容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 （ 2） 标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于 6 个 50mL 容量 瓶中，用 %HNO3 溶液定容、摇匀。分别测其吸光度，绘制标准曲线。铜标准溶液用量 及标准系列含铜见下表： 序号 铜标准溶液用量 /mL 标准系列含 mg/mL  1 0 0  2 1 1  3 2 2  4 3 3  5 4 4  6 5 5 （ 3） 样品测定 ① 标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。 铜（ mg/kg） m W 式中： m——从标准曲线上查得铜含量（ μg）； W——称量土样干重量（ g）。 ② 标准加入法： 取试样溶液分别于 4 个 10mL 容量瓶中， 依次分别加入铜标准使 用液（ μg/mL） 0、、、，用 %HNO3 溶液定容，设试样溶液镉浓度为 cx，加标后试样浓度 分别为 cx x sx sx s x 123 +0、 c +c 、 c +2c 、 c +3c ，测得之吸光度分别为 A 、A 、A 、A 。绘制 A－C 图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测铜离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测铜离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项 （ 1）土样消化过程中，最后除 HClO4 时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时 Fe、 Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水 HClO4 会爆炸！ 2）高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。 实验 22 溶剂萃取气相色谱法测定水中的氯苯 水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味， 在进入人体时有蓄积作用， 会严重损害人体健康。 一、实验目的 熟悉溶剂萃取富集水样的方法。 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法 掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。二、原理 用二硫化碳（ CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。 三、仪器和试剂 仪器和器材 配有氢火焰离子化检测器（ FID）的气相色谱仪； （色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含 %有机皂土和 %邻苯二甲酸二壬酯的固定液）微量进样器 5μL， 10μL； 容量瓶 50mL， 100mL； KD 浓缩器或旋转蒸发仪；容量瓶 50mL， 100mL；分液漏斗 250mL， 500mL； 试剂 二硫化碳（ CS ）； 氯苯 色谱纯 ； 2 氯苯标准溶液： 储备液（ mL）：准确称取氯苯放入 50mL 容量瓶中，用 CS2 稀释至刻度。 使用液（ 100μg/mL， μg/ μL）：准确称取贮备液，用 CS 稀释至。 2 无水硫酸钠。 四、