200吨年吡蚜酮工业化建设.pdfVIP

南京.大学研究生毕业论文中文摘要首页用纸 毕业论文题 目: 汤任:1汉 二勺 JL匀，二t二 止全到呈 专业止坦旦旦一级鱼L士生姓名: 指导老师 (姓名、职称) 潘毅 教授 摘 要 毗蚜酮是一种新型毗睫杂环类杀虫剂，由瑞士汽巴一嘉基公司 (后来的 诺华公司，现在的先正达公司)9188年发现，并开发用于各类作物上的蚜 虫、粉虱、叶蝉及各种飞虱的防治。该产品由江苏安邦电化有限公司与江 苏农药研究所共同开发，是国家 “九 ·五”科技攻关项目。2000年毗蚜酮 小试及20t/a毗蚜酮中试工艺的成功开发，技术在国内领先并填补了空白。 已先后通过了国家石化总局等单位组织的验收鉴定。200吨/年毗蚜酮项目 是2002年第七批国债项目。， 由于毗蚜酮合成工艺复杂，流程较长，在200吨/年装置设计过程中， 我们充分考虑了工业化装置的特点，对中试工艺进行了较大的改造，并对 设备选型进行了一定的调整。 一、 工艺流程设计 毗蚜酮的合成有七个反应单元: 1、乙酸脐的合成:由乙酸乙醋和水合麟反应生成; 2、恶二吐酮的合成:由乙酞脐和光气反应生成 5一甲基一1，3，4一恶二 吐一2(3H)一酮，即恶二吐酮; 3、哇丙酮的合成:由恶二哇酮和氯丙酮反应生成 2一氧代一甲基一2，3- 二氢一1，3，4一恶二吐一3一丙酮，即哇丙酮; 4、三嗦酞胺的合成:由吐内酮和水合阱经开环、缩合生成4一乙酞氨一6- 甲基一3一氧代一2，3，4，5一四氢一1，2，4一三嗓，即三嗦酞胺; 5、三嗦胺的合成:由三嚓酞胺酸解、中和生成4一氨基一6一甲基一3一氧代 一2，3，4，5一四氢一1，2，4一三嗦，即三嗦胺;. 6、烟氰在酸性条件下和氢气、水反应生成烟醛; 7、三嗦胺和烟醛缩合生成产品毗蚜酮。 在工业化设计过程中，我们在充分试验的基础上将原来的工艺缩并成四 个反应单元: 1、乙酞阱一恶二吐酮工序: 由于乙酞脐极易吸水，在出料、包装及投料过程中会逐渐吸潮液化， 给计量和生产操作带来很大不便，我们通过试验确定了乙酞麟提纯工艺， 在乙酞麟反应结束后，将反应中生成的副产物脱去，加入溶剂转到恶二吐 酮反应釜，直接进行光化反应，减少了操作步骤的同时，也降低了含水对 光化反应的影响。试验证明反应步骤合并后对恶二哇酮的收率、品质无明 显的影响。 2、哇丙酮一三嗦酞胺工序: 哇丙酮反应结束后，脱去溶剂和未反应的原料，加入新的溶剂直接进行 开环、麟醛缩合反应生产三嗦酞胺，免去了固体吐丙酮的处理过程。由于 哇丙酮合成原料中的氯丙酮对麟醛缩合反应影响很大，微量氯丙酮的存在 都会使缩合反应中止，为此，我们经过多次试验，确定了吐丙酮的精制工 艺方案，使反应能够顺利进行。 3、烟醛合成工序: 该步反应将原来的反应压力调整，选择新的反应设备，使反应周期大幅 缩短。 4、缩合反应工序: 将三嗦酞胺醇解后脱去甲醇，直接和烟醛缩合反应生成毗蚜酮，这样就 免去了三嗦胺的处理过程。这两个步骤的合并，最关键的是醇解结束后要 将副产物前馏份脱除干净，并调节好PH值，否则产品的质量会受影响。 二、 设备的选型设计: 工业化装置的选型除了反应釜比中试装置有所放大外，主要对分离、 干燥和加氢压力容器进行了改进。 1、分离设备; 毗蚜酮生产中的中间体恶二吐酮、吐丙酮、三嗦酞腆以及产品都是固 体，因此选择合适的分离设备不仅可以提高劳动效率，简化操作，还可以 降低消耗，提高收率。在中试生产中我们均采取真空过滤的分离方式，不 仅耗时，而且由于分离系数低，溶剂损耗大，收率也受影响。在工业化生 产中我们根据生产过程中的物性条件，除哇丙酮除盐一步外，其余均采用 离心分离的方式。从小样试验情况来看，效果较好，不仅工时明显缩短， 而且由于采用的是全封闭自卸料离心机，溶剂回收率大为提高，操作场所 的环境亦可明显改善。 2、干燥设备: 产品毗蚜酮的干燥一直是中试中比较费时费力的工作，由于是从水相 中分离出来，毗蚜酮不仅分子中夹带水份，分子间还带