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仪器分析实验讲义;实验 1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定 一、目的要求 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术； 学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理； 掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。 掌握归一化法测定混合物各组分的含量。 二、基本原理 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同， 其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组 份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相 同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入 检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称， 根据峰面积确定浓度大小。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离 条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面： 1. 载气对柱效的影响： 载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数 Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比， 即同一组分在分子量较大的载气中有较小的 Dm(g) 。根据速率方程：;;单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然 后比较其保留参数。当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯佯组分存在。双柱比较法是在两个极 性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同， 则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相向 的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。 在一定的色谱条件下，组分 i 的质量 mi 或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积 Ai 或峰;直时，既可进样。吸取 2uL 标准样品注入汽化室，记录色谱图，采集色谱数据。重复进样两次。进样后及 时在记录纸上???于进样信号处标明标准溶液号码，注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗 涤微量进样器 5~6 次。 柱温的选择： 改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，判断柱温对分离的影响。 载气流速的选择：改变不同的载气流速，同上测试，判断柱温对分离的影响。 燃气和助燃气的比例的选择：改变燃气和助燃气的比例，同上测试，判断柱温对分离的影响。 五﹑ 数据及处理 1. 记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果（各自组分及对应保留时间）。并根据单一标准样的保留 时间确定混合样品中各峰的物质名称。 记录实验条件： ;六、思考题 气相色谱定性分析的基本原理是什么？本实验中怎样定性的？ 试讨论各色谱条件（柱温等）对分离的影响。 本实验中的进样量是否需要准确，为什么？ 简要分析各组分流出先后的原因。 注：苯、甲苯、乙苯的密度分别取以下值： 苯的密度：0.879g/mL 甲苯的密度：0.865g/mL 乙苯的密度：0.867g/mL ;实验 2 苯、甲苯、二甲苯的气相色谱定量分析 一、目的要求 学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。定性、和定量分析的基本方法。 学习内标法定量的基本原理和测定方法。 学习外标法定量的基本原理和测定方法，以及与内标法定量的区别。 二、基本原理 1. 内标法定量的基本原理 对于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测定时需 在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件： 错误!未找到引用源。 应是试样中不存在的纯物质； 错误!未找到引用源。 内标物质的色谱峰位置应位于被测组分色谱峰的附近； 错误!未找到引用源。 其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近； 错误!未找到引用源。 加入的量应与被测组分的量接近。 设在质量为 m 试样的试样中加入内标物质的质量为 ms，被测组分的质量为 mi，被测组分及内标物质的 色谱峰面积（或峰高）分别为Ai ， As(或 hi ， hs)，则 mi=fiAi，ms=fsAs;值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。 理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应 当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的 溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必 须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂 过程中所得