整理ICPMASS工作原理.pptxVIP

ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的 ICP 是一样的， 其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通 载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果 通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多 的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达 10000k 的等离 子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等 离子体，需要量大约为 1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线 圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为 10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰 炬，样品进样量大约为 1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约 10mm 处,焰炬温度大约为 8000K,在这么高的温度下,电离能低于 7eV 的元素完全电离，电离能低于 10.5ev 的元素电离度大于 20%。由于大部分重要的元素电离 能都低于 10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如 C，O，Cl，Br 等也 能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS 由 ICP 焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设 置各部分的工作条件。 ICP 工作条件 主要包括 ICP 功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP 功率一般为 1KW 左右，冷却气流量为 15L/min，辅助气流量和载气流量约为 1L/min，调节载气流量会影响测 量灵敏度。样品提升量为 1ml/min。 接口装置工作条件 ICP 产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样 锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的 聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集 N2、O2、Ar 等 离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。