双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法.pdfVIP

实验十四 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H O 是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被 KMnO 定量氧化而 2 2 4 生成氧气和水，其反应如下： - + 2+ 5H O +2MnO +6H =2Mn +8H O+5O 2 2 4 2 2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7 变到+2 。开始时反应速度慢，滴入的 KMnO4 溶液褪色缓慢，待 Mn2+生成后，由于 Mn2+ 的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的 H O ， 2 2 由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4 溶液滴定剩余 的H O ，就可以了解酶的活性。 2 2 【仪器试剂】 3 3 台秤（0.1g ）、天平（0.1mg ），试剂瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色，50cm ），锥形瓶（250cm ）， 3 3 -3 移液管（10cm 、25cm ）；H SO （3 mol·dm ）， KMnO (s)，Na C O (s,AR.)，双氧水样品（工 2 4 4 2 2 4 业）。 【实验步骤】 1. KMnO 溶液（0.02 mol·dm-3 ）的配制 4 3 称取 1.7g 左右的 KMnO4 放入烧杯中，加水 500cm ，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。 放置 7-10 天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶 内，待标定。 2. KMnO4 溶液的标定 精确称取 0.15~0.20g 预先干燥过的 Na C O 三份，分别置于 250cm3 锥形瓶中，各加入 2 2 4 3 3 -3 40cm 蒸馏水和 10cm 3 mol·dm H SO ，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO 2 4 4 溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当 紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有 Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫 红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色， 即为终点。计算KMnO4 溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于 60℃。 3. H O 含量的测定： 2 2 用移液管吸取 5.00cm3 双氧水样品（H O 含量约 5% ），置于250cm3 容量瓶中，加水稀 2 2 释至标线，混合均匀。 3