阿莫西林原料药质量标准.pdf

阿莫西林原料药质量标准 欧洲药典 0260 C H N O S,3H O 419.4 61336-70-7 16 19 3 5 2 作用：青霉素抗菌剂 准备：阿莫西林胶囊、口服阿莫西林混悬剂、口服克拉维酸混悬剂、克拉维 酸药片、克拉维酸分散片 定义 (2S,5R,6R)-6-[[(2R)-2-氨基-2(4-羟苯基) 乙酰基]氨基]-3,3-二甲基-7-氧-4-硫 代-1-氮杂双环[3.2.0]-庚烷-2-羧酸三水合物 半成品由发酵产品得来 含量：95%~102%(无水物) 特点 外观：白色或类白色的结晶型粉末 溶解性：微溶于水，几乎不溶于乙醇(96%) ，几乎不溶于脂肪油中。溶解于 稀酸和碱溶液中。 鉴别 先鉴别 A ，再鉴别 B ，C 第 1 页 阿莫西林原料药质量标准 A ．红外分光光度法(2.2.24) 对照：阿莫西林三水合物标准品 B ．薄层色谱法(2.2.27) 试验溶液：溶解待测物质 25mg 于 10ml 碳酸氢钠溶液中。 对照溶液(a) ：溶解阿莫西林三水合物标准品 25mg 于碳酸氢钠溶液中。 对照溶液(b) ：溶解阿莫西林三水化合物标准品 25mg 和氨苄青霉素三水化 合物标准品 25mg 于 10ml 碳酸氢钠溶液中 板：薄层色谱使用硅胶板 流动相：混合丙酮和 154g/l 的醋酸铵溶液(两者体积比为 10:90)，醋酸铵溶 液预先用冰醋酸调节 pH 到 5.0. 进样量：1ul 进程：超过 15cm 干燥：在室温环境下 检测：放置于碘酒蒸汽下，直到出现点，在日光下观察 系统适应性：对照溶液(b):--色谱出现两个明显分离的点。 结果：用试验溶液在薄层色谱上获得的主要的点和对照溶液获得的点位置、 颜色、大小相似。 C ．在 150mm 长、直径为 15mm 的试管中放2mg 。用 0.05ml 水润湿并加入 2ml 硫酸甲醛试剂。搅拌混合试管中的液体；溶液几乎无色。将试管放入水浴锅 1min；会变成黑黄色。 试验 溶液 S：超声或者缓缓加热，溶解 0.1g 于充满 CO2 的水中，并且用 50ml 相 同溶剂溶解。 第 2 页 阿莫西林原料药质量标准 溶液的外观：溶液不比标准悬浊液 II 更乳白。 溶解 1g 于 10ml，0.5mol 的盐酸中。单独溶解 1g 在 10ml 的稀氨溶液中。在 溶解之后立刻检查。 pH(2.2.3) ：溶液 S 3.5~5.5 比旋度(2.2.7) ：+290~+315(无水物) ，由溶液S 决定。 有关物质： 液相色谱(2.2.29) ：缓冲溶液 pH 5.0. 于 250ml ，0.2mol 磷酸二氢钾中加入 氢氧化钠调节 pH 至 5.0，加水至 1000ml。 待测溶液(a) ：用流动相 A 溶解 30mg 待测物质，并用流动相 A 将其稀释至 50ml 。 待测溶液(b) ：用流动相 A 溶解 30mg 待测物质，并用流动相 A 稀释至 20ml 。使用前配制。 标准溶液(a) ：用流动相 A 溶解 30mg 阿莫西林三水化合物标准品，并稀释 至 50ml 。 标准溶液(b) ：用流动相 A 溶解 4mg 头孢羟氨苄标准品，并稀释至 50ml 。 取 5ml 加 5ml 标准溶液(a)并用流动相 A 稀释至 100ml。 标准溶液(c) ：取 2ml 标准溶液(a)用流动相 A 稀释至 20ml 。取其中 5ml 用流 动相 A 稀释至 20ml 。 色谱柱： 型号：I=0.25 ，Ø=4.6mm 固定相：十八烷基甲硅烷基硅胶柱(5um) 流动相：流动相 A ：乙腈，缓冲溶液 pH5.0(1:99 V/V)