中国药典2005版一部-2.pdfVIP

新清宁片 拼音名： Xinqingning Pian 英文名： 书页号： 2005 年版一部 -647 本品为熟大黄经加工制成的片。 【制法】 取熟大黄 300g 粉碎成细粉，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，加淀 粉及硬脂酸镁适量，混匀，压制成 1000 片，包糖衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黑色；味微苦、涩。 【鉴别】 (1) 取本品，除去糖衣，研细，取粉末少量，进行微量升华，可 见菱状针晶或羽状结晶。 (2) 取本品，除去糖衣，研细，称取 0.1g，加甲醇 20ml ，浸渍 1 小时，滤过， 取滤液 5ml ，蒸干，残渣加水 10ml 使溶解，再加盐酸 1ml ，置水浴上加热 30 分钟，立 即冷却，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml ，合并提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1g ，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取上述两种溶液各 4 μl ，分别点于同一以 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚 (30～ 60℃)－甲酸乙酯 －甲酸 (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下 检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄 色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 甲醇-1% 磷酸溶液（ 35 ：37 ：28 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄 素峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、 大黄酚对照品适量， 精密称定 ， 分别加甲醇制成每 1ml 含大黄素 20 μg 、含大黄酚 40 μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 20 片，除去糖衣，精密称定，研细，取约 0.1g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml ，密塞，称定重量，加热回 流 1.5 小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 精密量取续滤液 25ml ，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（ 2 →27 ）27ml ，加入三氯 甲烷 20ml ，置水浴中加热回流 30 分钟，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯 甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷层，水液用三氯甲烷 振摇提取 3 次（ 15ml , 10ml , 10ml ），弃去水液，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠适 量脱水，回收三氯甲烷至干，残渣加乙酸乙酯 2ml 使溶解，置 10ml 量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μl ，注入液相色谱 仪， 测定，即得。 本品每片含熟大黄以大黄素 (C15H10O5) 和大黄酚（ C15H10O4 ）的总量计，不得 少于 1.8mg 。 【功能与主治】 清热解毒，泻火通便。用于内结实热所致的喉肿、牙 痛、目赤、便秘、下痢、发热；感染性炎症见上述症候者。 【用法与用量】 口服。