气相色谱法检测时色谱柱的选择.doc

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础 , 所以对色谱柱的选择也 是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类 , 其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱 ; 毛细管柱按柱 __口直径一般又有 0153mm和 0132mm两种规格 , 前者又叫大口径毛细管柱 , 柱容量大 , 在残留溶剂测定中应用较多。 由于毛细管柱造价高 , 中国药典 2000 年版结合中国国情 , 用填充柱测定 , 美国药典 24 版 USPXXIV）和英国药典 2000 年版（ BP2000）要求用 毛细管柱。从填料来分 , 填充柱一般选用高分子多孔小球系列（ GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401） 直接测定。 GDX的 表面积大（1～500m2/g）, 有一定的机械强度 , 可在 250℃以下应用。无论极性还是非极性物质 , 在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度 ; 它和羟基 的化合物亲和力极小 , 可使水、醇类物质大大提前流出柱子 ; 氧化氮、 HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出 , 不干扰测定 , 这些优点对残留溶 剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的 90%。GDX既是性能优良的吸附剂 , 能直接作为气相色谱的固定相 , 直接用于气固分析 , 也能作为担体涂 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯） ,DG （缩二甘油） , 丙二醇乙二酸聚酯 ,OV- 225,SE52 （苯基甲基硅酮）等固定液 , 用 于残留溶剂测定 , 当然担体的选择也有多种 , 如 6201、硅藻土、 PoraparkQ 等。在柱子的选择上 , 一 般选用 GDX系列就能解决问题 , 但对于某些样品 , 就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求 , 如二甲基甲酰胺 26。选择原则是相似相溶 , 对于醇、胺等能形 成氢键的物质 , 除上面介绍的 GDX外 , 也可选择极性固定液。 另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离 27。 毛细管柱 的种类也很多 , 如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100% 二甲基硅氧 ,AT- 624,TFAP 等 , 一般长 10～30m不等。填充柱价格便宜 , 易得 , 一直占据溶剂残留量检测的主导地位 , 只是柱效较低 , 只有 500～1000 左右 , 分离 复杂样品 的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条 件 , 比较麻烦 29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉 醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中 , 应用 GDX401填充柱同时检测甲醇、 乙酸乙酯、二氯甲烷 , 方法准确可靠 30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼 定有机 溶剂残留量时以正丙醇为内标 , 用 GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量 , 方法灵敏、准确、可信 31。 邓湘昱也用 GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇 , 结果证明方法简单可靠 32。黄剑英、顾以振用 GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中 国药典规定的 7 种溶剂的测定方法 , 方法分离度较好 , 准确可靠 33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来 , 毛细管柱应用越来越多 , 有取而代之的趋势。特别是近两年 , 文献报道关于残留溶剂测定的文章中 , 用毛细管柱测定的约占总数的 90%,填充柱只占 10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板 数约 10 万左右 , 与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多 , 对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高 , 所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。 其中柱口 直径为 0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张 强等用几种大口径毛细管柱 , 以药物合成中常用的 16 种有机溶剂为研究对 象,建立检查残留溶剂的方法 , 并考察不同极性的色谱柱（ HP-1,HP-5,HP-20M）及不同提取溶剂（水 ,DMF,DMSO）对分离与检测的影响。 在雌激素原料残留溶剂的检测中 , 除甲醇和乙醇外 , 其它 14 种溶剂均在检出限度以下 , 方法简便灵敏 , 准确度 , 说明本方法适用于常规药物中溶剂的检查。 另外 应用毛细管柱的例子还有很多 , 不胜枚举。