矿石中全铁量的测定剖析.docxVIP

矿石中全铁量的测定 试剂 1、浓盐酸（比重 1.19、12N） 2、氯化亚锡（ 6%）：称取 6 克氯化亚锡[SnCL2、2HO]溶于 20 毫升热盐酸中，用 水稀释至 100 毫升，加几粒纯锡备用。 3、氯化汞饱和溶液：取约 10 克 HgCL2溶于 100毫升热水中，冷却后使用。 4、硫磷混和酸：取 150 毫升浓硫酸缓慢的注入 700 毫升水中，冷却后，再加入 毫升浓磷酸，混匀即可。 5、二笨胺磺酸钠指示剂： 0.5%的水溶液。 6、重铬酸钾标准溶液（ 0.1N）：精确称取 K2Cr2O7（已在 105℃至 130℃烘干 2 小 时）4.9035 克置于小烧杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。（若用的是基准试剂，而且称量准确，可不必标定，即可作为标准溶液应用。否则，应称取 0.1 克还原铁粉按操作法标定）。 三、分析方法 准确称取试样 0.2000 克置于 250 毫升锥瓶中，加少量水润湿后，加入 10-15 毫升浓盐酸，低温加热溶解，至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁，趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动，滴至黄色刚好消失再过量 1-2 滴，流水冷却至室温加水 50-100 毫升，加入 5 毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置 3-5 分钟，硫磷混酸 20 毫升，二笨胺磺酸钠指示剂 5 滴，用 0.1NK2Cr2O7 标准溶液滴定，至呈稳定的紫色即为中点。 全铁 TFe%=NV×0.05585/g ×100(或=TFeV/G×100) G——试样重量（克） V——滴定毫升数 N——K2Cr2O7 当量浓度 TFe——K2Cr2O7 标准溶液对铁的滴定度（克 / 毫升） 硫磷混酸溶样法 1、试剂：硫磷混酸 1：1 2、分析方法 称取试样 0.2000 克置于 250 毫升锥瓶中，加少量水润后，加 10 毫升硫磷混酸，高温加热` 数分钟到白烟至瓶口，取下自然冷却，加入 10 毫升浓盐酸煮沸，趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动，到黄色消失约带黄色为止，流水冷却到室温加入 50 毫升水（3-5）毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置 3-5 分钟，滴加 5 滴二笨胺磺酸钠指示剂用 0.1NK2Cr2O7 标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。 ( 丁) 硝硫磷混酸溶样法 试剂 硝酸 硫磷混酸 1：1 高锰酸钾 3% 三、分析方法 称取试样 0.1000 克置于 250 毫升锥形瓶中，加少量水润后，加 2 毫升硝酸酸 10 毫升硫磷混酸，高温加热溶解数分钟到冒白烟，取下自然冷却，用少量热水吹洗瓶壁，滴加 3%高锰酸钾至约带紫红色，加入 10 毫升盐酸煮沸，用氯化亚锡还原至约带黄色，流水冷法到室温，加 `50 毫升水，3-5 毫升氯化汞静置 5 分钟，加 5 滴二笨胺磺酸钠指示剂，用 0.05K2Cr2O7 标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点（其余同甲） 二氧化硅的测定  （硅钼蓝光度法） 一、 试剂 1、过氧化钠 2 4、草硫混酸溶液 5、硫酸亚铁铵  、无水乙醇 3 、钼酸铵溶液 （5%） （5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水）。 取固体硫酸亚铁铵 100g 溶于 2000ml（含硫酸 2%）的水中混均 待标。 6、盐酸 （P1.19g/ml ） 二、 分析方法 精确称取试样 0.1000g 置于预先放有 1g 过氧化钠的铁坩埚内，用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解 3 分钟， 再用大火熔 1 分钟待试样熔解完后取下冷至室温，置于 250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样，冲洗坩埚 3-4 次，但溶液体积不要超过 40ml，加 10ml 浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温，移人 250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。 吸取上述母液 5ml 于 150ml三角平中，加入 5ml5%的钼酸铵静止 5-10 分钟后，加 15ml 草硫混酸，加 5ml6%硫酸亚铁铵，加 10mlH2O，在分光光度计以水为参比 640nm用 1cm比色皿进行比色得到消光 , 在工作曲线上查出其百分含量。 二氧化硅工作曲线绘制：由四个不同含量的矿石标样按操作得出 S1、S2、S3、S4，即可绘制曲线。 燃烧碘酸钾法测定硫 试剂 1、１%淀粉溶液：称可溶性淀粉 1 克于 300 毫升的烧怀中，加少量水振荡混匀，用 100 毫升沸水冲入搅拌，加热至沸后取下，加 3 滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。 2、吸收液：取１％淀粉溶液２５ ml，盐酸５０ml，以水稀释至１Ｌ摇均。 3、碘酸钾标准溶液：（0.00321Ｎ）称取在 105℃烘过的碘酸钾 0.113g，溶于含有 2.5g 碘化钾及 0.5g 氢氧化钾的水溶液中，稀释至 1Ｌ，摇均，用含硫相当的标样标 定其滴定度。 4、助溶剂：纯锡、纯