三黄片质量标准起草说明.docx

三黄片质量标准起草说明 组别: 组员: 三黄片质量标准起草说明 【名称】三黄片 【处方】大黄300g盐酸小檗碱5g黄苓浸膏21g 【制法】见正文，按制成1000粒。 【性状】本品为糖包衣或薄膜包衣，除去包衣后显棕色；味微苦、涩 【鉴别】 盐酸小檗碱的TLC鉴别 盐酸小檗碱为该药的主要成分，参照 2010版《中 国药典》黄柏的TLC鉴别方法，以盐酸小檗碱为对照品(购自中国药品生物制品 检定所)，用薄层微量进样器分别吸取盐酸小檗碱标准品配制成的对照品溶液和 供试品溶液各2ul,用薄层电动点样器分别点同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10 : 7： 1 : 1)为展开剂,展 开,取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。此外，令使用苯-醋酸乙酯-甲 醇-异丙醇-浓氨试液(12 : 6 : 3 : 3 : 1)为展开剂进行验证，置用氨气预饱 和15mi n的展开缸内。展开，取出，晾干，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色 谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。阴性对照色谱在 与对照品色谱相应的位置上无斑点。 大黄的TLC鉴别：大黄为本方的君药，所含的大黄酸、大黄素、大黄酚是主 要有效成分，参照2010版《中国药典》大黄的TLC鉴别方法，以大黄素对照品、 大黄酸对照品、大黄酚对照品及大黄对照药材(购自中国药品生物制品检定所) 吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液及对照药材溶液各 10卩L ,对照品溶液5卩L , 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30?60 C )-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5： 1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。此外以石油醚 (30?60 °C )-甲酸乙酯-乙酸(15 : 4 ： 1.5)的上层溶液为展开剂进行验证，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同5个橙黄色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上显相同橙黄 色斑点，置氨气中熏后，日光下检视,斑点为红色。阴性对照色谱在与对照品色谱相 应的位置上无斑点。 黄苓的TLC鉴别：黄苓为本方的臣药，其含有的黄苓苷，汉黄苓素，黄苓 素为主要成分，参照2010版《中国药典》黄苓的TLC鉴别方法，以黄苓苷对照 品、黄苓素对照品、汉黄苓素对照品及黄苓对照药材 (购自中国药品生物制品检 定所)吸取上述溶液各5卩L ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮- 甲酸-水(5 : 3 : 1 ： 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5 %三氯化铁乙醇液。另 以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(5 : 3: 1: 1)为展开剂验证，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇液。结果供试品色谱在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。结果供试品色谱在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照色谱在与对照品色谱相应的位置上无斑 点。 【检查】 重量差异：取供试品20片，除去糖衣，得到的片芯应检查重量差异并符合 规定，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重 量与标示片重相比较(无标示片重的片剂，与平均片重比较) ，按表中的规定， 超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 标示片重或平均片重 重量差异限度 0.3g以下 ± 7.5% 0.3g及0.3g以上 ± 5% 崩解时限：照2010版《中国药典》附录ID片剂制剂通则检查项下崩解时限检 查法采用升降式崩解仪检查。 崩解时限的考察 批号 水分 崩解时限 甲醇 乙醇 【含量测定】黄苓苷、大黄素、大黄酚以及盐酸小檗碱是本方的主要成分，按照 2010版《中国药典》黄苓、大黄、黄柏药材的定量检查。 盐酸小檗碱的定量检查： 1仪器与试药 DIONE高效液相色谱仪，包括Ultimate 3000四元低压梯度泵，UltiMate 3000 二极管阵列检测器，Chromeleon色谱工作站；日本岛津AEU-21C电子天平；HS-2060 型超声波清洗器（天津恒奥科技有限公司）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物 制品检定所，批号：110713-200208）;三黄片；甲醇为色谱纯；水为已滤纯化 水；其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：DIONEX-C18（250 nmX 4.6 nm， 5卩m）；流动相：乙腈 -0.05 mol/L 磷酸二氢钾水溶液（52 : 48,每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠）； 流速：1.0 mL/min；检测波长：354 nm 进样量：20卩L;柱温：30C。在此色 谱条件下，样品中盐酸小檗碱色谱峰与其他组分色谱峰可达基线分离， 且与其他 相邻色谱峰分离度>1.