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一、注意事项: 1、当场交预习报告,实验时间3 小时。 每超时5 min扣1分,最多延期30 min;3 小时内 完成者加分: 每提前10 min加1分,最多加5分。 2、若实验中途失败,报告老师后方可重做,实验成绩要扣10分。 3、老师检查:产品、母液体积、产品检验结果。在实验结果(数据)上签字、登记完成时间。 4、学生回收产品和有关废液、废渣,打扫卫生。 考试:氯化铵的制备及杂质含量的测定 考试:氯化铵的制备及杂质含量的测定 二、补充说明: 1、产品的鉴定:取0.5 g NH4Cl产品,放于一干燥小坩埚的底部,加热。NH4Cl产品中杂质含量 = (G灼烧后-G空坩埚)g / 1g ×100% 2、补充溶解度表(黑板) 温度 /OC 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯化钠 35.7 35.8 36.0 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2 十水硫酸钠* 4.7 9.1 20.4 41.0 (32.4 OC) ? ? ? ? ? ? 硫酸钠 ? ? ? ? 48.2 46.7 45.2 44.1 43.3 42.7 42.3 氯化铵 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3 硫酸铵 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 84.8 88.0 91.6 95.3 99.2 103.3 A, B, C, D 试剂1 现象1 现象2 试剂2 A, B A B 试剂3 C, D C D 现象3 现象4 现象5 现象6 反应方程式: 实验流程图 注意事项: 坩埚冷却至室温再用电子天平称量 坩埚(边台)每人一个,用完洗净放回原处 Na2SO4(10H2O)晶种在讲桌,仅限1小勺 冰在教室后方,用大烧杯装,请节约使用 产品和废液放回通风橱 《中山大学授予学士学位工作细则》第六条: “考试作弊不授予学士学位” 方案一:析出Na2SO4法(加热法) 方案二:析出Na2SO4?10H2O法(冰冷法) 注意事项 用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等。本实验中,16.4 g NaCl与18.5 g (NH4)2SO4溶于60 mL水后总体积约77 mL。 加热法:水量约60 mL,浓缩时要提前作好记号(也可在烧杯中进行蒸发浓缩),浓缩不能过度,以防Na2SO4与NH4Cl同时析出,趁热抽滤时要预热仪器。由于一次蒸发浓缩与冷却结晶得到的NH4Cl较少,所以要进行第二次蒸发浓缩与冷却结晶。 冰冷法:水量65 mL(Na2SO4?10H2O析出耗水)。冷却过程要不断剧烈搅拌(因为结晶过程放出大量热量),降温至10?C以下时加0.5 g Na2SO4?10H2O作晶种。为保证分离效果,最好能在10?C以下保持1.5 hr左右。 加热浓缩时要注意不断搅拌。 NH4Cl产品与副产品均回收。老师检查:产品、母液体积、产品检验结果。在实验结果(数据)上签字、登记完成时间。 产品鉴定要在通风橱中或抽风口进行! 报告格式(注意:设计方案当场交,实验报告一周后交!) (一)目的 (二)原理 (三)流程图 (四)步骤与现象 (五)结果 (六)讨论 (七)参考文献 * * * 把所有的实验报告装订在一起,班长收起后交上来 请各位老师注意: 1、设计方案与实验报告分别计分。 2、实验课时,把上面的注意事项与流程图写在黑板上。不要给出实验步骤。 * 请各位老师注意: 1、设计方案与实验报告分别计分。 2、实验课时,把上面的注意事项与流程图写在黑板上。不要给出实验步骤。 * * * * 把所有的实验报告装订在一起,班长收起后交上来 请各位老师注意: 1、设计方案与实验报告分别计分。 2、实验课时,把上面的注意事项与流程图写在黑板上。不要给出实验步骤。 * 请各位老师注意: 1、设计方案与实验报告分别计分。 2、实验课时,把上面的注意事项与流程图写在黑板上。不要给出实验步骤。 *
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