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- 2021-01-31 发布于北京
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单项技能实训指导书
《直接法配制标准溶液》单项技能实训指导书
实训项目名称
直接法配制标准溶液
学时
4学时
实训目的
1.掌握直接法配制标准溶液的知识。
2..学会用直接法完成固体及液体试剂标准溶液的配制。
一、标准溶液的定义
标准溶液是指准确浓度的试剂溶液(常用四位有效数字表示),它是滴定分析中进行定量计算的依据之一,无论采用何种滴定方式都是不可缺少的。因此,正确配制标准溶液,确定其准确浓度,并妥善进行保存,都关系到滴定分析结果的准确性。
二、直接法配制标准溶液的条件
直接法配制标准溶液要求试剂为基准试剂,必须满足以下条件:
1、纯度高:一般要求其纯度(质量分数)在99.9% 以上。
2、组成恒定:组成与其化学式完全相符。若试剂中含结晶水,则结晶水的含量也必须与化学式完全相符。比如硼砂Na2B4O7·10H2O。
3、性质稳定:在配制和驻村过程中不会发生变化。比如不易失水、吸水或变质,不与空气中的氧气及二氧化碳反应。另外,在烘干过程中不易分解。
4、有较大的摩尔质量,以减小称量时的相对误差。
常用的基准试剂如表1中所示:
表1
基准物质
干燥后的组成
干燥条件℃
名称
化学式
碳酸氢钠
NaHCO3
NaHCO3
270─300
邻苯二甲
酸氢钾
KHC8H4O4
KHC8H4O4
105─110
重铬酸钾
K2Cr2O7
K2Cr2O7
140─150
溴酸钾
KBrO3
KBrO3
130
草酸钠
Na2C2O4
Na2C2O4
105-110
氧化锌
ZnO
ZnO
900-1000
氯化钠
NaCl
NaCl
500─600
三、标准溶液配制方法
1、固体试剂标准溶液的配制方法
计算所需称取试剂的质量,按照计算结果准确称取一定量已干燥至恒重的固体试剂,溶解后定量转移至容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积,即可计算出标准溶液的准确浓度。
以配制1000 mL浓度为 0.05 mol/L草酸钠标准溶液为例介绍其实验过程:
(1)计算称取草酸钠的质量
m
(2)配制标准溶液
称取6.70±0.30 g已经于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶解于水中,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
(3)标准溶液浓度计算
根据实际称量草酸钠的质量,按照下列公式计算所配制的草酸钠标准溶液的实际浓度:
c
式中:
m ——草酸钠质量,单位为克(g);
V ——草酸钠溶液体积,单位为毫升(mL);
M ——草酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) [ M (Na2C2O4 )= 134 ];
2、液体试剂标准溶液的配制方法
计算所需称取试剂的体积,按照计算结果准确移取试剂至容量瓶中,加入溶剂定容。
举例: 某草酸溶液的浓度为50.00g/L,需用该溶液稀释配制浓度为5.00 g/L的该标准溶液250 mL,请问如何配制?
(1)计算移取试剂的体积
c
V
(2)配制标准溶液
取一支量程为25.00mL的移液管,用自来水、蒸馏水洗涤后,用50.00 g/L的草酸溶液润洗3次。
精确移取25.00 mL浓度为50.00 g/L的草酸溶液至洁净的250mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度。
四、注意事项
1. 基准试剂的认定方面 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中金属杂质的含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,可是就不能用作基准试剂。
2. 基准试剂在使用前需按要求进行烘干至恒重。
3. 实验过程中所使用的天平、容量瓶和移液管需提前校正,保证实验的准确性。
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