论文答辩pptn –羧甲基壳聚糖tio2复合材料的制备及其吸附性能的测试.pptVIP

N –羧甲基壳聚糖/TiO2复合材料的制备及其吸附性能的测试 2009级应用化学专业 目录 前言 实验原理 主要仪器和试剂 实验方法 结果与分析 结论 致谢 前言 壳聚糖分子中的活性基团-NH2及-OH易于被修饰，N-羧甲基壳聚糖就是改良后的一种，具有良好的生物相容性、生物降解性、抗菌性、吸附性可再生性和成膜性。已在食品、环保、医药、农业及功能材料等领域中得到开发和应用 。 二氧化钛具有粒径小、比表面积大、表面活性高、光吸收性能好且吸收紫外线能力强等独特的性能，在很多领域如环境科学领域、精细陶瓷、光催化材料等方面得到广泛应用 。 将N－羧甲基壳聚糖引入纳米TiO2之后，制备的复合材料兼具有机物、无机物的优点，具有良好的水溶性、吸附性，复合材料在短期内可被生物降解，避免使用化学试剂带来的二次污染，可作为吸附剂用于水处理中；采用复合材料对纺织纤维表面进行处理，可增加纺织纤维的抗菌性、改变纺织纤维表面的结构，增强其染色能力和机械性能，故可用于对纺织材料的改性；同时因其高度生物相容性，在修复创伤、人造皮肤方面也具有很好的应用价值。 实验原理 用氯乙酸代替乙醛酸，控制反应在弱碱条件下通过一步反应在壳聚糖的氨基上发生选择性羧甲基化反应，合成N－羧甲基壳聚糖 。 图 1 N - 羧甲基壳聚糖 天然高分子无机复合材料的制备方法常见的有溶胶凝胶法，共混交联法，水热法，浸渍涂敷法。溶胶－凝胶法是制备这种有机无机复合材料的一种常见方法。它是将金属盐或硅氧金属前驱物溶于水或有机溶剂中形成均质溶液，溶质发生水解反应形成纳米级粒子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶，在凝胶形成与干燥过程中控制实验条件，使其与天然高分子不发生分离，即可获得纳米复合材料。本文便是采用凝胶－溶胶法制备N－羧甲基壳聚糖/纳米TiO2复合材料 。 主要仪器与试剂 ?JJ－1精密定时电动搅拌器 ? KDM 调温电热套 ? FA1640N电子天平 ? 721分光光度计 ? 791－1型磁力加热搅拌器 ? THZ－82A水浴恒温振荡器 ? IRPrest－21傅立叶变换红外光谱仪 ? TD3000 X射线单晶衍射仪 ?壳聚糖（脱乙酰度＞90.0% ） ?氯乙酸 A.R ?氢氧化钠 A.R ?无水碳酸钠 A.R ?无水乙醇 A.R ?钛酸丁酯 A.R ?醋酸 36% A.R ?亚甲基蓝 A.R ?二乙醇胺 A.R 实验方法 1 N-羧甲基壳聚糖的制备 2 N-羧甲基壳聚糖/纳米二氧化钛复合材料的制备 3 N-羧甲基壳聚糖及复合材料的结构表征 4 复合材料对亚甲基蓝的吸附性能的研究 1 N-羧甲基壳聚糖的制备 称取氯乙酸4g加入30mL蒸馏水中，根据氯乙酸的量称取约等摩尔NaOH 1.7 g，溶于20mL水中，半小时内将碱液加入氯乙酸溶液中调节混合溶液的pH 为8。将混合液和1g壳聚糖加入到三颈烧瓶中，电动搅拌下90℃恒温反应2.5－4.5h。反应过程中每隔0.5h滴加10% Na2CO3溶液维持体系pH为8.反应后离心除去 不溶物。3倍95%乙醇沉淀，过滤出的产物用95%乙醇溶液洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤一次。室温下真空干燥得Ｎ－羧甲基壳聚糖 。 2 N-羧甲基壳聚糖|纳米二氧化钛复合材料的制备 以N－羧甲基壳聚糖/纳米TiO2复合材料（二者比例为2：5）为例。将10mL钛酸四丁酯缓慢滴加到70mL无水乙醇中，加入3mL二乙醇胺抑制钛酸丁酯的强烈水解，继续搅拌30min,再向混合液中逐滴加入4mL去离子水，搅拌形成溶液A。将N－羧甲基壳聚糖粉体1g溶于25mL 5% 醋酸中配制成4%（质量百分数）的溶液，搅拌使其完全溶解形成B溶液，将B溶液缓慢滴加到A溶液中，搅拌均匀，得到透明的白色溶胶，室温下静置24h备用；然后在60℃下恒温干燥，即得到复合材料粉体。 3 N-羧甲基壳聚糖及复合材料的结构表征 红外光谱表征 用IRPrest－21 型傅立叶变换红外光谱仪,KBr 压片记录壳聚糖及其复合材料的红外光谱图 X－射线衍射实验 利用XRD来定性检测复合材料中的金属及金属氧化物及其晶体结构类型。采用X射线多晶体衍射仪进行测试，待测的膜样品的厚度为20 μm左右 4 复合材料对亚甲基蓝的吸附性能的研究 移取50mL一定浓度的亚甲基蓝溶液于250mL的锥形瓶中，加入一定质量的N－羧甲基壳聚糖/纳米二氧化钛复合材料吸附剂，恒温振荡器上振荡吸附一定时间后于固定的时间取样，离心分离取上层溶液，在分光光度计于660nm处以标准曲线法测定亚甲基蓝的浓度，并计算复合吸附剂对亚甲基蓝的吸附量与去除率 。 结果与分析 1 N－羧甲基壳聚糖及复合材料的表征 2 N－羧甲基壳聚糖与TiO2 掺杂比对复合材料吸附量的影响 3 时