(十二)高锰酸钾的制备及纯度测定a4.docx

实验二十二高锰酸钾的制备及纯度测定 【目的要求】 1、 了解高锰酸钾制备的方法和基本原理； 2、 学习碱融法操作以及学会在过滤中使用石棉纤维和玻砂漏斗； 3、 实验和了解锰的各种价态化合物的性质以及他们相互转化的条件; 4、 测定高锰酸钾的纯度并掌握氧化还原滴定。 【实验原理】 1、制备原理： 3MnO2+KCIO3 6K0H 熔融》3心MnO4+3H2O KCI 3K2MnO4 2KMnO4 Mn O2J/+2K2CO3 在酒精喷灯加热下，向熔融的 KCIO 3和KOH混合物中分若干次加入 MnO2,待反应物干涸时得到 K2MnO4，将固体产物转入小烧杯中，通入 CO2使之歧化，过滤得到 KMnO 4溶液，蒸发浓缩结晶即可得产 物。 2、滴定原理： 第一步进行模拟实验，估算消耗 25mL KMnO 4溶液时需要的草酸晶体的质量，第二步进行氧化还原滴 定操作。注意，滴入第一滴 KMnO 4溶液时，需等待一段时间，产生的 Mn2+起催化作用，使后续反应快速 进行。 【实验步骤】 一、KMnO 4的制备。 1、 在铁坩埚中称量 2.0g KCIO 3和4.0g KOH，另在纸片上称取 2.5g MnO 2固体。用自有钳将铁坩埚夹紧， 小火加热直至坩埚内固体全部熔化。 2、 待固体熔化后，分三次快速向坩埚中加入等分了的 MnO2固体，并用铁棒不停搅拌，直至熔融体干涸后 停止加热。将坩埚放在石棉网上静置冷却。 3、 产物冷却后，将其转移入 200mL烧杯中，留在坩埚中的残留部分以每次 10mL蒸馏水加热浸取，直至 完全转移出。浸出液合并，使得总体积不超过 90mL。加热烧杯并搅拌，使熔融体完全溶解。 4、 用铺有石棉纤维的布氏漏斗抽滤，除去 MnO2,滤液倒入蒸发皿中，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面析出 KMnO 4晶膜为止。 5、 溶液静置片刻，令其结晶。用玻砂漏斗把 KMnO 4晶体抽干，产品放在已经测得净重 mo表面皿上干燥 备用。 KMnO 4纯度的测定。 1、 称量上次实验制得的 KMnO4与表面皿总重 m!。计算产量。然后将 KMnO 4晶体转移到称量瓶中。 2、 用差减法准确称量 0.65~0.70g制得的KMnO 4固体，放入小烧杯中，加水溶解后转移到 200mL容量瓶 中，摇匀定容。 3、 模拟实验：在锥形瓶中用差减法称取 0.01~0.03g草酸H2C2O4晶体m,加入25mL硫酸溶液溶解，加热 至75~80C。用已配制好的 KMnO 4溶液滴定至浅粉红色，消耗溶液体积 W。由此估算出消耗约 25mL KMnO 4溶液时所需的质量m 4、在三个锥形瓶中准确称量约 m g的草酸晶体，加入 25mL硫酸溶液溶解，加热至 75~80C。，用KMnO 4 溶液滴定至浅粉红色。平行滴定三份，要求精密度合格。 【数据记录与结果处理】 1、 KMn0 4 1、 KMn0 4产量的测定： 原表面皿质量 m0： 37.0g 2、 KMnO 4纯度的测定： ①模拟试验： 称量草酸质量 m: 0.0205g 总重 m1: 39.3g KMnO 4 产量： 2.3g 消耗溶液体积 7.12mL 若消耗25mL KMnO 4溶液需称量草酸的质量： m，= m，竺^ =空00 x 0 0205 = 0 072g V 7.12 ②氧化还原滴定: 表 KMnO 4标准溶液的标定 平行实验 第一份 第二份 第三份 称量标准KMnO 4的质量/g 0.0733 0.0718 0.0743 消耗KMnO 4溶液的体积/mL 25.23 24.80 25.60 相应体积的溶液中所含 KMnO 4的质量/g 0.2192 0.2902 0.2909 KMnO 4的含量/% 39.33% 39.20% 39.29% KMnO 4的平均含量/% 39.27% mKMnO 4mg。4 mKMnO 4 mg。4 2 M 5 M H 2C2O4 KMnO 4 V容 二遊 2 158.0 200^.0.2912g Vt 126.1 5 25.23 WKMnO 4叫吟二02 WKMnO 4 0.7407 第二份: mKMnO 42。4 mKMnO 4 2。4 2 M 5 KMnO 4 H 2O4 Vt 啤 2 158.0 ?00^ =0.2902g 126.1 5 24.80 WKMnO 4叽04 WKMnO 4 0.7407 第三份: mKMnO 4Eg。 mKMnO 4 Eg。 2 M M— 5 H 2C2O4 —0^x2 KMnO4 V^ 126.1 -158.0型色 5 25.60 =0.2909g WKMnO 4【实验反思】滴定实验时测定制备的 KMnO 4含量较低, 续一周的阴雨天气，在空气中放置的 WKMnO 4 【实验反思】 滴定实验时测定制备的