高分子化学 本体聚合及其应用实例 甲基丙稀酸甲酯的本体聚合.docVIP

PAGE 1 PAGE 1 甲基丙稀酸甲酯的本体聚合 学校名称： 江阴职业技术学院 院系名称： 化学纺织工程系 时 间： 2017年3月10日 PAGE 2 PAGE 2 一、实验目的 掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 如果直接做甲基丙稀酸甲酯(MMA)的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。如果选用其它聚合方法（如：悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为此，工业上或实验室目前多采用浇注聚合的方法。即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全。 三、仪器及试剂 1. 仪器：搅拌电机、搅拌棒、温度计、球形冷凝器、三口瓶、水浴、热源、模具 2. 试剂：MMA、偶氮二异丁腈（ATBN） 四、实验步骤 1．模具制备 将两片平板玻璃（150×150mm）洗净烘干，在玻璃片间垫好用玻璃纸包紧的胶管（4×1.5mm）围成方形并留出灌料口，然后用铁夹夹紧，备灌模用。 2．预聚合反应 在250ml的三口瓶中安装搅拌器、冷凝管、温度计。先加入47mgAIBN，再加入MMA100ml开动搅拌使AIBN溶解在单体中，加热水浴，当温度达到90℃时保温5分钟，然后使物料在80～85℃维持30分钟左右，观察粘度，当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下终止反应并停止搅拌，将三口瓶中预聚物灌入已备好的模具中，封好灌料口。 3．低温聚合反应 将上述模具放入烘箱中，升温至52℃，保温7小时（此时用铁针刺探有机玻璃，应有弹性出现）低温聚合结束，抽掉胶管。 4．高温聚合反应 抽出垫条的模具在烘箱中继续缓慢升温到100℃，保温1.5小时后，烘箱停止加热，任其自然冷却到40℃以下，取出模具脱掉玻璃片即得光滑无色透明的有机玻璃板。 五、注意事项 聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。 灌入时预聚物中如有气泡应设法排出。 高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温造成模板和聚合物的破裂。