实验二 凝固点下降法测定摩尔质量.docVIP

实验二 凝固点下降法测定摩尔质量 实验目的： 1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解； 2.掌握溶液凝固点的测量技术。 二、 实验原理： 溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。 凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。 若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即： (5-1) 式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。 由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。 仪器和试剂： 仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管；800mL、250mL烧杯各一只，移液管50mL、10mL各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（±20℃）一支。 药品：尿素（A.R.）；NaCl。 四、实验步骤： 1．用分析天平称取0.250~0.300g的尿素二份，置于干燥器内。 2．将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。 3．按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2~-3℃左右。 4．调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。 5. 用搅拌器不断搅拌液体，注意切勿使搅拌器与探头相摩擦，仔细观察温度变化情况，温度降低一定值，有冰析出，从冰浴中取出凝固点管，迅速擦干管外部，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。温度在一定时间内保持不变时，即已达水的凝固点，记下此温度，作为水的近似凝固点。取出测定管以手温之，管中冰融化，重置冷浴中测定，当温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干，将其放入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。当温度降至接近凝固点时，迅速搅拌，以防过冷超过0.5℃。冰析出后，温度回升时改为缓慢搅拌，直至稳定，此温度为水的凝固点。重复三次，三次测定结果偏差不超过0.004℃。 6．取出测定管，使管中冰融化，加入第一份试样，使之全部溶解。测定溶液的凝固点的方法与测纯溶剂相同。不同的是，温度回升至最高温度后又下降，溶液凝固点是取过冷后回升所达到的最高温度（最好将冷却曲线外推）。如此重复三次后，再加入第二份试样，同样进行测定。 五、数据处理： 室温 25 ℃；大气压 101.15 纯水体积 60mL 纯水温度 25℃ 纯水密度 0.9970g/cm3 纯 水 量 59.82g 样品“1”重 0.2869g 样品“2”重 0.2618g 编 号 凝 固 点 (℃) 1 2 3 平 均 溶 剂 0.023 0.022 0.022 0.022 溶液“1” -0.128 -0.128 -0.127 -0.128 溶液“2” -0.263 -0.266 -0.265 -0.265 根据公式 溶液“1”： T0=0.022℃，T= -0.128℃，∴ΔT= 0.150℃ 又w1=0.2869g 则M1=1.86×(1000×0.2869)/（60×0.150）= 59.29 （g/mol） 百分误差：（60-59.29）/60 ×100％= 1.18％（尿素分子量 ：60） 2. 溶液“2”： T0=0.022℃，T= -0.109℃，∴ΔT= 0.131℃ 又w2= 0.2618g 则M2= 1.86× (1000×0.2618)/（60×0.131）= 61.95 百分误差 (61.95- 60)/60 ×100％= 3.25％ 六、注意事项： 1. 盐水冰浴的温度应不低于待测溶液凝固点3℃。 2. 测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5℃，否则所得凝固点将偏低，影响分子量测定的结果。 3. 如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破。 七、思考题：为何产生过冷现象？ 答：开始结冰时，晶体相对微小，微小晶体的饱和蒸汽压大，温度要降得更低，才能使水结冰，因此会产生过冷现象