苯乙烯的本体聚合.pdfVIP

实验一：苯乙烯的本体聚合 一、实验目的： 1.通过实验，了解自由基聚合反应特点； 2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。 二、实验原理： 聚苯乙烯（PS ）是一种无色透明的热塑性塑料，是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到 的线性高分子化合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受 开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。 苯乙烯的聚合有三种方式：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。 本实验采用自由基聚合。引发剂：偶氮二异丁睛 自由基聚合的机理 反应条件要求无氧，避免引发剂分解 三、实验仪器与药品： 四、实验步骤 1.苯乙烯精制：去除里面的阻聚剂，酚类物质—部分同学做 在500ml 的分液漏斗中装入250ml 的苯乙烯，每次用50ml 的5%NaOH 水溶液洗涤数次， 至无色后再用蒸馏水洗至呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4 放置干燥。干燥后的苯乙烯 在进行减压蒸馏，收集60 度/5.33Kpa 的馏分。 1 实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏 头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免 液体过热而产生暴沸冲出现象。 蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只 需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的 平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸 结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得 多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气 密性。 3.加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。因为 减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。 4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。 5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷 却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。 这一部分重点掌握减压蒸馏的操作 2.偶氮二异丁睛的精制 偶氮二异丁腈的精制： 偶氮二异丁腈（AIBN ）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶， 熔点 102－104℃，有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。 偶氮二异丁基是一种 有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。 （1）在500ml 锥形瓶中加入200ml 95% 的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸 腾。迅速加入20 克偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；（2 ）溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产 生白色晶体。若冷却至室温仍无结晶产生，可将锥形瓶置于冰水中冷却片刻，即会产生结晶； （3 ）结晶出现后静置 30min,用布氏漏斗抽滤。滤饼摊开于表面皿中，自然干燥至少 24h ， 然后置于真空干燥箱中干燥 24 ｈ。称量，计算产率；（4 ）精制后的偶氮二异丁腈置于棕色 瓶中低温保存备用。 2 3.苯乙烯的本体聚合 （自由基聚合） 取三口瓶，加入0.15g 偶氮二异丁睛，再加入15ml 精制的苯乙烯， 三口瓶通氮气，85 度恒温水浴中进行聚合 聚合时间30min 左右，过程中，发现瓶内液体逐渐粘稠，变为乳白色，搅拌发生困难， 停止加热，取出三口瓶，趁热将粘液倒入洗净的干燥烧杯中，冷却。 加入 20ml 甲苯。搅拌粘稠液体，再将聚合物溶液在搅拌下慢慢倒入盛有40ml 的乙醇 小烧杯中，使苯乙烯沉析出来。 过滤，烘干，称重，计算转化率。 五、实验结果与数据处理 六、实验小结 3