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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
(一)目的要求
学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:
1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2 .通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。
3 .掌握香豆素类化合物的检识方法。
(二)主要化学成分的结构及性质
补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L. 的干燥成熟果实,全国
各地多有栽培。含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯 (补骨脂素)、
异补骨脂内酯 (异补骨脂素)和补骨脂次素等。其中补骨脂素和异补骨脂素为
抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C H O ,分子量 186.16。
11 6 3
无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、
丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C H O ,分子量186.16。无色针状结晶,
11 6 3
mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于
冷石油醚。
O O
O
O O
O
补骨脂素 异补骨脂素
3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。分子式
C H O ,分子量324.36 。黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。
20 20 4
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C H O ,分子量324.36 。
20 20 4
无色针状结晶,mp.191~192℃。
1
H C CH
3 3
HO O
OH
OH
HO
OH
O
H C
3
CH
O 3
补骨脂乙素 补骨脂甲素
(三)实验原理
本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补
骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和
异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。
(四)实验内容
1:把20g 补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体
积的乙醇。铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15 块板。
2:用
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