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气相色谱法在药典中的应用 摘要： 本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》 中的部分例子说明了气相 色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇量测定法； 甲氧基、 乙氧基与羟丙氧基测定法； 2- 乙基己酸测定法； 残留溶剂测定法中的运用以及气相色谱 - 质谱联用。 关键词： 气相色谱、中国药典、应用 气相色谱法 （ gas chromatography , GC ）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。 物质或其衍生物气化后， 被载气带入色谱柱进行分离， 各组分先后进入检测器， 用数据处理系统记录色谱信号。 采用高灵敏选择性检测器， 使得它又具有分析灵敏度高、 应用范围广等优点。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。 一 气相色谱法检验标准操作规程 [1] （一）对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图 1 所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 图 1 气相色谱仪示意图 载气源 气相色谱法的流动相为气体，称为载气， 氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度 气体发生器提供， 经过适当的减压装置， 以一定的流速经过进样器和色谱柱； 根据供试品的 性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。 溶液直接进样采用微量注射器、 微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接 进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温 30～ 50℃ ；进样量一般不超过数微升；柱径越 细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。 顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 将固态或液态的供试品 制成供试液后， 置于密闭小瓶中， 在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态 和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中（如图 2 所示）。 图 2 顶空进样过程示意图 3. 色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱。  填充柱的材质为不锈钢或玻璃，  内径为  2～ 4mm，柱长为  2～ 4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为  0.18 ～ 0.25mm、 0.15 ～ 0.18mm、或  0.125  ～0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球， 常用固定液有甲基聚硅氧烷、  聚乙二醇等。 毛细管柱的材质为玻璃或石英，  内壁或载体经涂 渍或交联固定液，内径一般为  0.25mm、0.32mm或  0.53mm，柱长  5～ 60m，固定液膜厚  0.1 ～ 5.0 μ m，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。 新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理， 以除去残留溶剂及易流失的物质， 色谱柱如 长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 柱温箱 由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱精度应在± 1℃，且 温度波动小于每小时 0.1 ℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器  （ FID）、热导检测器（  TCD）、氮磷检测器 （NPD）、火焰光度检测器（ FPD）、电子捕获检测器（ ECD）、质谱检测器（ MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好， 适合检测大多数的药物； 氮磷检测器对含氮、 磷元素的化合物灵敏度高； 火焰光度检测器对含磷、 硫元素的化合物灵敏度高； 电子捕获检测器适于含卤素的化合物； 质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息， 可用于结构确证。 除另有规定外，一般用火焰离子化检测器， 用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于 150℃ ，以免水汽凝结，通常 为 250～ 350℃ 。 数据处理系统 可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。 各品种项下规定的色谱条件， 除检测器种类、 固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得 改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、 进样量、检测器的灵敏度等， 均可适当改变， 以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。 一般色谱图约于 30 分钟内记录完毕。 （二）系统适用性试验 色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、 分离度、 重复性和拖尾因子等四个指标。 其 中，分离度和重复性是尤为重要。 除另有规定外， 按各品种项下要求对色谱系统进行适用