stp-qy-514氢氧化铝质量标准及检验规程.docx

标题 氢氧化铝质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-514 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确氢氧化铝的质量标准和规范氢氧化铝的检验。 适用范围：适用于氢氧化铝的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典2000版二部。 本品含氢氧化铝AI2O3计算，不得少于48.0%。 ［性状］本品为白色无晶形粉末；无臭，无味。 ［鉴别］取本品约0.5g，加稀盐酸10ml，加热溶解后，显铝盐的鉴别 反应（见一般鉴别反应）。 ［检查］制酸力 取本品约0.12g,精密称定，置250ml具塞锥形瓶中， 精密加盐酸滴定液（0.1mol/L） 50ml，密塞，在37 C不断振摇1小时，放 冷后，加溴酚蓝指示液6~8滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L ）不得少于230ml。 碱金属碳酸盐 取本品0.20g，加新沸过的冷水10ml，混匀后，滤过， 滤液中加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L） 0.10ml, 粉红色应消失。 氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，加水稀释 成20ml，滤过；分取滤液5ml，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯 化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%） o 硫酸盐 取本品0.10g,加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，加水稀释 成50ml，滤过；分取滤液25ml，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫 酸钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。 重金属 取本品1.0g,加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5ml, 搅匀，继续蒸发至近干时，搅拌使成干燥的粉末，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml与水10ml，微热溶解后，滤过，滤液中加水适量使成 25ml，依法检查 （见生金属检查法第一法），含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取本品0.20g,加稀盐酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水 适量使成28ml,依法检查（见砷盐检查法第一法），应符合规定（0.001%）。 编 号 STP-QY-514 标 题 氢氧化铝质量标准及检验规程 页 数 2-2 ［含量测定］ 1、 原理：Al3+、Zn2+能在pH为6.0时与EDTA进行络合反应，而Zn2+ 与EDTA的络合物的稳定系数小，故能用锌滴定液来反滴定法测 AI(0H)3 的含量。 2、 试剂与仪器： 分析天平、盐酸、氨试液、稀盐酸、醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)、EDTA 滴定液、二甲酚橙指示液、锌滴定液。 3、 步骤： 取本品约0.6g，精密称定，加盐酸与水各10ml，加热溶解后，放冷至 室温，滤过，滤液置250ml量瓶中，滤器用水洗涤，洗液并入量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴 加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 10ml，再精 密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸3~5分钟，放冷至 室温，加二甲酚指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液自黄 色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的AD03。 4、 结果与计算： Al 2 Al 203% = (V-Vo) CX0.002549 GX0.05 V :样品消耗锌滴定液的体积，ml; Vo：空白消耗锌滴定液的体积，ml; C:锌滴定液的浓度，mol/L ; G :样品的重量，g。 0.002549:每 1ml 0.05mol/L 的 EDTA 相当于 Al 2O3 的克数。 5、偏差控制：平行样结果相对偏差应在 0.5%之内