热分析常用方法及谱图.pdf

常用的热分析方法 l 热重法 （Thermogravimetry TG ） l 差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimetry DSC ） l 差热分析（ Differential Thermal Analysis DTA ） l 热机械分析（ Thermomechanical Analysis TMA ） l 动态热机械法（ Dynamic Mechanical Analysis DMA ） 谱图分析的一般方法 《热分析导论》 刘振海主编 《分析化学手册》 热分析 分册 TGA DSC 分析图谱的一般方法 —— TGA 1. 典型图谱 分析图谱的一般方法 —— TGA 的实测图谱 I、 PVC 35.26% II 、Nylon 6 25.47% III 、碳黑 14.69% IV 、玻纤 24.58% 已知样品的图谱分析 与已知样品各方面特性结合起来分析 如：无机物（黏土、矿物、配合物）、生物大分子、高分子材料、金属材料等热分析谱图都 有各自的特征峰。 与测试的仪器、条件和样品结合起来分析 仪器 条件 样品 应用与举例 TGA DSC/DTA TMA 影响测试图谱结果的因素 —— 测试条件 TGA 升温速率 样品气氛 DSC/DTA 扫描速率 样品气氛 升温速率对 TGA 曲线的影响 气氛对 TGA 曲线的影响 PE TGA-7 测试条件： 扫描速率： 10C/min 气氛： a. 真空 b. 空气 流量： 20ml/min 样品： CaCO3 （AR ） 过 200 目筛， 3-5mg 扫描速率对 DSC/DTA 曲线的影响 气氛对 DSC/DTA 曲线的影响 气氛的性质 曲线 a ： 两个氧化分解峰 曲线 b ： 一个氧化分解峰， 和 一个热裂解峰 影响测试图谱结果的因素 —— 样品方面 TGA/DSC/DTA 样品的用量 样品的粒度与形状 样品的性质 样品用量对 TGA/DSC/DTA 曲线的影响 样品的粒度与形状对曲线的影响 —— TGA/DSC/DTA 样品的性质对曲线的影响 —— TGA/DSC/DTA TGA/ DSC/DTA 热分析曲线的形状随样品的比热、导热性和反应性的不同而不同。即使是同种物质，由于 加工条件的不同，其热谱图也可能不同。如 PET 树脂，经过拉伸过的 PET 树脂升温结晶峰就会 消失。 PET 树脂的 DSC 曲线 TGA 应用 成分分析 无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别与多组分混合物的定量分析。游离水、结合水、 结晶水的测定，残余溶剂或单体的测定、添加剂的测定等。 热稳定性的测定 物质的热稳定性、抗氧化性的测定，热分解反应的动力学研究等 居里点的测定 磁性材料居里点的测定 可用 TGA 测量的变化过程 D