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保健食品中洛伐他丁含量测定 Determination of lovastatin in health food 1范围 本方法规定了保健食品中洛伐他丁含量的测定方法。 本方法适用于洛伐他丁作为功效成分添加于片剂、 胶囊以 及红曲发酵原料等试样类型中含量的测定。 本方法的最低检出量 2.0mg/kg。 本方法的最佳线性范围 2.00?300卩g/mLo 2原理 将酸性介质中的试样使用三氯甲烷进行提取，挥干提取 溶剂，以流动相定容，根据高效液相色谱紫外检测器在 238nm 处的响应进行定性定量。 3试剂 甲醇 色谱纯。 三氯甲烷 分析纯。 磷酸 分析纯。 洛伐他丁标准储备液 准确称量洛伐他丁标准品 mL0.0400g，加入检测用流动相并定容至 100mL此溶液每 含0.4mg洛伐他丁。 mL 洛伐他丁标准使用液 将洛伐他丁标准储备溶液用流 动相稀释10倍。此溶液每 mL含40 ^g洛伐他丁。 4仪器设备 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV） 超声波清洗器 涡旋混匀器 离心机 真空泵 5分析步骤 5.1试样处理： 将片剂、胶囊或红曲发酵产物试样粉碎并混合均匀 ， 根据试样中洛伐他丁含量准确称取一定量试样于 50mL试管 中，加入10.0mLpH=3磷酸水溶液。超声提取 10min后再加 入10.0mL三氯甲烷，置于涡旋混匀器 3min。静置后去掉上 层水相， 将三氯甲烷层以 3000rpm/min离心3min。 准确吸取上清液1.0mL至5mL试管中，将试管置于 50 C左右水浴中使用真空泵减压干燥至挥去全部溶剂。 向试管中加入流动相并定容至 5.0mL，彻底混匀，经 0.45，m滤膜过滤后待进样。 液相色谱参考条件 色谱柱：C18 柱 4.6 X 250mm 柱温：室温 紫外检测器：检测波长 238nm 流动相：甲醇：水：磷酸=385 : 115: 0.14 流速：1.0mL/min。 5.2.6 进样量：104 527色谱分析：量取10卩L标准溶液系列及试样溶液注入 色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比 较定量。 5.2.8 色谱图 Au bn Atuitad 亡施i首 0* 1 Z ,* 2 1 3 M 1 ?： I 二］ - 二 / \ ? ■7M； 4 H ?? VQB hq n l?-M 14 H IV M 色谱图中洛伐他丁浓度为 25卩g/mL 5.3 标准曲线制备：配制浓度为 2.0、10、50、100、300卩 g/mL洛伐他丁标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色 谱分析，以峰高对浓度作标准曲线。 5.4分析结果表示 5.4.1 计算 m ^20^00 X h2 5汉1000 式中： X —试样中洛伐他丁的含量， g/100g ; h 1—试样峰咼或峰面积； 50 —试样稀释倍数； h 2—标准溶液峰高或峰面积； n—试样量，g。 5.4.2结果表示：检测结果保留三位有效数字。 6技术参数 准确度 方法的回收率在 93.3%?108.4%之间 允许差平行样测定相对误差空± 5%