材料合成与制备的环境参量教学PPT课件.ppt

/* 动高压合成技术 当炸药爆炸时所产生冲击波，是一种以超音速在物体中传播的波，冲击波的中心处于强烈的压缩状态。这种压缩状态称之为“冲击压缩”。 当炸药爆炸时伴有化学反应的冲击波，则称之为“爆轰波”，“冲击压缩”是冲击波到达的瞬间产生的，不会使热传导出去，因此它是一种绝热现象。 当固体粉末受到冲击波冲击压缩时，伴随粉末粒子间的移动摩擦，以及粉末间气体压缩产生的超高温，使粉末表面得到加热，并在其内部瞬间产生局部的高温分布，此现象在多孔质物体中亦会发生。通常把这种“冲击压缩”产生的瞬态高温高压用于人工合成超硬材料，或用于固化粉状物的技术，均称为动高压合成技术。 /* 定标测压法 高压合成要测量的物理量首先是作用在试样单位面积上的压力，也就是压强。 在高压研究的文献中，一般都习惯地把压强称为压力，它不等于外加的负载。 在实验室和工业生产中，经常采用物质相变点定标测压法。 利用国际公认的某些物质的相变压力作为定标点，把一些定标点和与之对应的外加负荷联系起来，给出压力定标曲线，就可以对高压腔内试样所受到的压力进行定标。 现在通用的是利用纯金属Bi(I－Ⅱ)(2.5 GPa) 、T1(I－Ⅱ)(3.67 GPa) 、Cs(Ⅱ－Ⅲ)(4.2GPa)、Ba(I－Ⅱ)(5.3 GPa)、Bi(Ⅲ－Ⅳ)(7.4GPa)等相变时电阻发生跃变的压力值作为定标点。 /* 3.2.2 高压合成方法 从高压高温合成产物的状态变化看，合成产物有两类。 （1）某种物质经过高压高温作用后其产物的组成(成分)保持不变，但发生了晶体结构的多型相转变，形成新相物质。 （2）某种物质体系，经过高压高温作用后，发生了元素间或不同物质间的化合，形成新化合物、新物质。 人们可以利用多种高压高温合成方法来获得新相物质、新化合物和新材料。 /* 动高压合成技术 动态高压合成技术可分成两大类： 第一类为爆轰产物法，它是在瞬时的高温高压下伴随化学反应，生成物料不同的另一种物质。 第二类为冲击波瞬态高压高温法，它是利用冲击压力产生新的结晶结构。 /* 动态高压合成技术 动态高压合成技术的爆炸冲击方法：为进行有效的冲击压缩，获得人工合成超硬材料所必要的高温高压和平面性良好的冲击波，可采用炸药透镜来满足这一要求。 炸药透镜是如图所示的一个锥状高爆速炸药锥形罩，内侧装有低爆速炸药。锥顶端装有电雷管，起爆以后的爆轰波阵面呈平面状。 /* 动态高压合成技术 使用炸药透镜进行动高压合成的典型处理装置如图所示。 铜质密封盒内以50％密度装上冲击压缩物(粉末)，主爆药为TNT／硝酸钡，对粉末的最大压力为11GPa。 另一种方法是把冲击压缩物装入圆筒状的密封容器内，容器周围装上炸药并使之爆炸冲击，大部分固化金属、固化陶瓷都采用这种方法。 /* 静高压高温合成法 1．超高压激光加热合成法 利用微型金刚石对顶砧高压装置，配合激光直接加热方法，压力可达100GPa 以上，温度可达(2～5)×103K 以上。合成温度和压力范围很宽，加上DAC可同时与多种测试装置联用，进行原位测试，对新物质合成的研究和探索，有重要的作用，值得重视。 /* 静高压高温合成法 2．静高压高温(大腔体)合成法 实验室和工业生产中常用的静高压高温合成，是利用具有较大尺寸的高压腔体和试样的两面顶和六面顶高压设备来进行的。 按照合成路线和合成组装的不同，这类方法还可细分成许多种。 /* 静高压高温合成法 ①静高压高温直接转变合成法： 在合成中，除了所需的合成起始材料外，不加其它催化剂，而让起始材料在高压高温作用下直接转变(或化合)成新物质。 ②静高压高温催化剂合成法： 在起始材料中加入催化剂，由于催化剂的作用，可以大大降低合成的压力、温度和缩短合成时间。 ③非晶晶化合成法： 以非晶材料为起始材料，在高压高温作用下，使之晶化成结晶良好的新材料。与此相反，也可将结晶良好的起始材料，经高压高温作用，压致转变成为非晶材料。 /* 静高压高温合成法 ④前驱物高压转变合成法： 对一些不易转变或不适于转变成所需的合成物质，可以通过其它方法，将起始材料预先制成前驱物，然后进行高压高温合成。 ⑤将起始材料进行预处理，如常压高温处理，其它的极端条件处理，包括高压条件，然后再进行高压高温合成的混合型合成法。 ⑥高压熔态淬火方法： 将起始材料施加高压，然后加高温，直至全部熔化，保温保压，最后在固定压力下，实行淬火，迅速冻结高压高温状态的结构。这种方法，可以获得准晶、非晶、纳米晶，特别是可以截获各种中间亚稳相，是研究和获取中间亚稳相的行之有效的方法。 /* 高压合成实例 1、 金刚石的合成 1962 年，人们将具有六角晶体结构的质地柔软的层状石墨作起始材料，不加催化剂，在约12.5GPa、3000K