- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
实验12 4-氨基-2 , 6-二甲氧基嘧啶的制备
一、实验目的
1、掌握对硝基苯甲醛的制备方法。
2、了解对硝基苯甲醛的性质及用途。
3、掌握氧化反应的机理
二、实验原理
醇羟基或酚羟基与芳香族卤素化合物相作用生成烷基芳基醚或二芳基醚的反应称作 O-芳基化。本实验的方法一、方法二即为该类反应。反应方程式如下:
方法一:
方法二:
4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶还可用其它方法制得,即方法三,反应方程式如下:
XI3ML
XI3ML
三、产品性质:
本品外观为柱状结晶,熔点150C?152C。溶于甲醇、乙醇、热水、热乙酸乙酯、热苯和热乙醚。
四、用途:
本品主要用于合成磺胺二甲氧啶(SDM和赛甲氧星(Salazodimethoxine )
五、实验内容:
方法一:以 4-氨基 -2,6- 二氯嘧啶、甲醇、氢氧化钠为原料
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的 500mL四口瓶中,加入160g甲醇和16g氢氧化钠,搅拌溶解,再慢慢加入 20g4-氨基-2 , 6-二氯嘧啶。加毕,升温至 回流,并保持缓缓回流2?4h。
反应结束后,先蒸馏回收过量的甲醇,残留液加水加热回流 30min,然后稍冷却,加入适量活性炭,继续回流 20min,并趁热过滤。所得的滤液经冷却结晶、
离心过滤、用少量冰水淋洗滤饼、过滤、干燥,得 4-氨基-2 , 6-二甲氧基嘧啶,熔点150C?151C。收率大于83%
方法二:以 4-氨基-2 , 6-二氯嘧啶、甲醇钠为原料
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的 500mL四 口瓶中,加入180g甲醇和14g甲醇钠,搅拌下加入20g4-氨基-2 , 6-二氯嘧啶。投料毕,慢慢升温至65C,并 在65C?70C下搅拌反应2h。然后,真空蒸馏回收甲醇,残留物则加水300mL 升温至沸,并加入适量活性炭搅拌15?20min,然后过滤,滤液冷却析出结晶, 再过滤、干燥,得柱状结晶。熔点149-150C,收率75%
反应结束后,也可先冷却、过滤除去氯化钠,再脱色、过滤,滤液加水以析出结晶。
方法三:以 2, 6-二甲氧基-4-氯嘧啶为原料
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的500mL四口瓶中,加入40g2, 6-二甲氧基-4-氯嘧啶、3.2g碳酸钾和质量分数50%水合肼68g,搅拌,慢慢升温至回流。 回流2?3h后,用热乙酸乙酯萃取,并将萃取相冷却以析出针状结晶,即为 2, 6-二甲氧基-4-肼基嘧啶(熔点120C?122C)。
将上述产物2, 6-二甲氧基-4-肼基嘧啶、100g乙醇和3.2g镭尼镍加入到另一只装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的 500mL四口瓶中,在搅拌下加热至回流,
并回流1?2h,然后蒸出溶剂乙醇,加水析出结晶,再过滤、干燥,得粗品。
粗品经乙酸乙酯重结晶后得棱柱状结晶,熔点 149C?150C,收率45%
六、思考题
1、 4-氨基-2, 6- 二甲氧基嘧啶的制备是否还有其它方法?
2、 请比较各种制备方法的优缺点。
3、请叙述O-芳基化的反应机理。?
您可能关注的文档
最近下载
- 悬架零件部开发.pdf VIP
- 建筑工程图集 L13S2给水工程_08.pdf VIP
- 汽车副车架总成技术条件.pptx VIP
- 低压配电设计规范演示文稿.ppt VIP
- 2025上半年中级软件水平考试《软件设计师(综合知识)》新版真题卷(含详细解析).docx VIP
- 整车集成设计指南(冷却系统布置).pptx VIP
- 销售人员必备贵州省黔西市兴仁县医疗机构分布明细.doc VIP
- 2025年新版人教版四年级上册英语 四上Unit 4 Helping in the community单元整体教学设计.pdf VIP
- 销售人员必备贵州省黔西市卫生室医务室及诊所医疗机构明细.doc VIP
- 路基路面弯沉检测记录表.docx VIP
文档评论(0)