GMP培训QC实验室 实验室检查教学PPT课件.ppt

上海万逸医药科技有限公司 * 上海万逸医药科技有限公司 * 药典凡例 “凡例”是解释和正确使用《中华人民共和国药典》进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。 上海万逸医药科技有限公司 * “凡例”中“精确度”部分内容 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g,系指称取重量可为0.06-0.14g;称 取“2g,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g,系指称取重量可为1.95-2.05g;称 取2.00g，系指称取重量可为1.995-2.005g。规定“精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分 之一；规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管 的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取 用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 上海万逸医药科技有限公司 * 培训 理论培训 操作技能培训 培养检验人员对潜在问题的敏感性 上海万逸医药科技有限公司 * 考核 理论考核 实际操作能力的考核 针对具体产品的检验方法进行考核 上海万逸医药科技有限公司 * 举例（盲样考核） 某液体制剂采用HPLC测定含量 配制空白溶液、精密加入至标示量范围内的原料药，作为测试样品（被考核人员不知道具体的含量） 由被考核人员按照规程进行测定。 根据测试结果与样品实际浓度进行比较，评价被考核人员的能力。 每一类的测试均应分别进行测试，考核 上海万逸医药科技有限公司 * 实验设施、设备 实验环境控制 温度 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影 响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准 湿度 对设备和试验有显著影响时应适当控制实验室湿度 上海万逸医药科技有限公司 * 实验设施、设备 目的 可靠 追溯 上海万逸医药科技有限公司 * 管理基本要求 确认 校准 记录 维护 使用记录 上海万逸医药科技有限公司 * 检验设备的校准 定期校准 使用前确认 天平 按照仪器规定进行自校和外校 上海万逸医药科技有限公司 * 校准的目的 为了保证测量设备准确可靠 上海万逸医药科技有限公司 * 药典对部分设备校验规定 紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长 波长校准 吸收度 杂散光 红外分光光度计：用聚苯 乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器 上海万逸医药科技有限公司 * 上海万逸医药科技有限公司 * 用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。 仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1吸收带的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。 上海万逸医药科技有限公司 * 药典对部分设备校验规定 溶出度仪 除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操作，试验结果应符合校正片的规定 色谱仪 系统适应性 理论塔板数 分离度 重复性 上海万逸医药科技有限公司 * 样品管理 目的 追溯 OOS调查 控制检验工作 防止不按规定进行复试的行为 提高工作效率 上海万逸医药科技有限公司 * 样品管理 登记 编号 检查 保存 留样 分发 上海万逸医药科技有限公司 * 试剂管理 目的 追溯性 有效性 上海万逸医药科技有限公司 * 管理基本要求 选用适宜的试剂 配制记录 试剂名称 试剂批号 配制过程 配制量 标签内容完整 储存条件和使用期限 上海万逸医药科技有限公司 * 试剂选用原则 标定滴定液用基准试剂； 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者， 则应采用基准试剂； 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂； 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。 ——药典“附录”规定 上海万逸医药科技有限公司 * 试液的储存条件和使用期限 参照药典附录的规定 上海万逸医药科技有限公司 * 检验记录 记录目的 追溯 真实地、完整地反映检验过程 提示 上海万逸医药科技有限公司