改进的BCR连续提取法详细实验流程.docxVIP

改进的BCR重金属形态提取方法 试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。 溶液A L冰乙酸（HOAc, L）： 用移液枪吸取mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。 获得溶液Ao mL冰醋酸到2L的容量瓶中） 溶液 B mol/L 盐酸疑胺（NH：OH?HC1, mol/L）： 溶解34. 75g的NH2OH?HC1到400mL的去离子水中。转移溶液至 1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHN03 （或mL浓HN03）到1L容 量瓶中，最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。 （溶解NH：OH?HC1,加入浓HXO3到2L的容量瓶中） 溶液C30%过氧化氢（H:02, 300mg/g, mol/L）：使用由厂家提供的H：0： （用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。 溶液 D 1 mol/L 乙酸镀（NH50Ac, 1 mol/L）： 溶解77. 08g的NH.OAc到800mL的去离子水中。再用一定浓度的 HNOs调节pH到土，最后用去离子水定容。（） 注意事项： 所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都 要用20% HNOs浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。注意每 批样品至少设置2个空白及两个标准品（BCR法）GBW07437进行质 量控制。 第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧 紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。 改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下： 第1步（弱酸提取态）:用精确度0. OOOlg的分析天平准确称取过100 U筛的风干 土壤样品放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL L的CHsCOOH溶液，（在 添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5°C下30±10 rpm振荡16 小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以 4000rpm的转速离心将上清液移入50mL泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4°C 条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5 分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心 lomin,小心弃去上清液。 第2步（可还原态）：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入现配的20mL L的 （NH：OH ?HC1）盐酸疑胺溶液（该溶液要现配现用，2mol/L HNO3酸化，pH ）, 22±5°C下振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入 溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50ml泡酸清洗过的 聚乙烯瓶中，于4°C条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡 15分钟,静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm 的转速离心15min,小心弃去上清液。 第3步（可氧化态）：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5mL ml的双氧水原 液（pH值2-3）,盖上盖子但不要拧紧，利用振荡器间歇5min摇动离心管，在 室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2°C下消化1小时（前半小 时要间歇性的进行手摇振荡以防止样品溢出），打开离心管盖，继续在85±2°C 下加热至管内溶液剩余3mL以下。再加入5mL双氧水原液，在85±2°C下继续加 热至溶液近干（ImL以下）。待离心管冷却后，加入20mL lmol/L pH值为的乙 酸镀溶液（浓HNO3酸化pH ） , 22±5°C下振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇 离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将 上清液移入50ml泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4°C条件下保存、待测。往残余 物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所 有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min,小心弃去上清液。 第4步（残渣态）:借助漩涡震荡仪用6mL浓HNO3分两次（每次3mL）洗出离心管 中剩余的样品到聚四氟乙烯消煮管，再先后用2mL HF和3mL HC1将离心管剩余 残渣洗涤后转移至消煮管中，用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中 剩余液体体积如黄豆大小，然后借助旋涡震荡仪用lWHNOs洗涤消煮管，液体转 移至聚乙烯瓶定容到25mLo 第5步（总量）：准确称取过100 LI筛的风干土壤样品，加入6mL HNO3 2mLHF 和3mL HC1,用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中剩余液体体积如 黃豆大小，然后借助旋涡震荡仪用1%HNO3洗涤消煮管，液体转移至聚乙烯瓶定 容到25mLo