COD标准测定方法[宣贯].docxVIP

标 准 规 范20XX standardECOD规范测定办法:国标GB11914-89化学需氧量的测定 2011-7-20 8:45:00 来历：姜堰市银河仪器厂 1 运用规模????本规范规则了水中化学需氧量的测定办法。????本规范适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超越水样稀释测定。?????本规范不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。2 界说????在必定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所耗费的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3?原理????在水样中参与已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经欢腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾有西欧喜好的硫酸亚铁铵的量换算成耗费氧的质量浓度。????在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化效果下，直链脂肪族化合物可有用地被氧化。4?试剂????除非还有阐明，试验时所用试剂均为契合国家规范的剖析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或平等纯度的水。4.1 ?硫酸银（Ag2SO4），化学纯。4.2 ?硫酸汞（Hg SO4），化学纯。4.3?硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。4.4?硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中参与10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，运用前当心摇摆。4.5?重铬酸钾规范溶液：4.5.1?浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾规范溶液：将12.258g在105℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2?浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾规范溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6 ?硫酸亚铁铵规范滴定溶液4.6.1?浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，参与20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。4.6.2?每日临用前，有必要用重铬酸钾规范溶液（4.5.1）精确标定此溶液（4.6.1）的浓度。????取10.00 mL重铬酸钾规范溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，参与30 mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的色彩由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为结尾。记录下硫酸亚铁铵的耗费量（mL）。4.6.3?硫酸亚铁铵规范滴定溶液浓度的核算：10.00*0.250?????? 2.50C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕=V??????????? V式中：V——滴守时耗费硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4?浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾规范溶液（4.5.2）标定，其滴定过程及浓度核算别离与4.6.2及4.6.3类同。4.7?邻苯二甲酸氢钾规范溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾彻底氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该规范溶液的理论COD值为500mg/L。4.8?? ?1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，参与1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9?? ?防爆沸玻璃珠。5 仪器?????常用试验室仪器和下列仪器。5.1?回流设备：带有24号规范磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流设备。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30mL以上，可选用带500mL锥形瓶的全玻璃回流设备。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的两层效果，保证了样品的回流冷却)5.2?加热设备。(YHCOD－100型COD主动消解回流仪)5.3?25mL或50mL酸式滴定管。6 采样和样品6.1?采样????水样要收集于玻璃瓶中，应赶快剖析。如不能当即剖析时，应参与硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存时刻不多于5天。收集水样的体积不得少于100mL。6.2 ?试料的预备????