仪器分析 任务四 红外光谱仪虚拟仿真训练 030401-红外光谱仪虚拟仿真训练-教学课件.pptx

项目三 红外光谱法;;;;案例：亮菌甲素事件;19.12.23;19.12.23;19.12.23;丙二醇与二甘醇红外光谱比较;19.12.23;19.12.23;19.12.23;红外吸收光谱产生的条件condition of Infrared absorption spectroscopy;对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 偶极子在交变电场中的作用示意图;分子中基团的基本振动形式basic vibration of the group in molecular;19.12.23;例１　水分子 （非对称分子）;例2　CO2分子 （有一种振动无红外活性）; ?（CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。 ?（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。;有机化合物的结构解析； 定性（基团的特征吸收频率）； 定量（特征峰的强度） ;19.12.23;19.12.23;;按照红外光谱与分子结构的特征，红外光谱可大致分为两个区域： 特征区（官能团区）（4000~1300 cm-1）和指纹区（1300~400 cm-1）。 氢键区 基团特征频率区 叁键区和累积双键区 双键区 指纹区 单键区;基团频率区的划分;基团特征频率区的特点和用途 吸收峰数目较少，但特征性强。不同化合物中的同种基团振动吸收总是出现在一个比较窄的波数范围内。 主要用于确定官能团。 指纹区的特点和用途 吸收峰多而复杂，很难对每一个峰进行归属。 单个吸收峰的特征性差，而对整个分子结构环境十分敏感。 主要用于与标准谱图对照。; 各种官能团的吸收频率范围;第 二 区 域 ;? ?第 四 ? 区 ? 域 ;;;仪器类型与结构;仪器类型 色散型---以色散元件棱镜、光栅作为分光系统的第一代、第二代红外光谱仪 干涉型---第三代傅立叶变换红外吸收光谱仪（FT-IR);任务：下图是红外光谱产生的示意图，请根据该图设计红外光谱仪的结构;色散型红外光谱仪;色散型红外光谱仪主要部件;(2) 单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； (3) 检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象 测热辐射计：涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描；;;傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 ;傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点; 各个组成部件; 仪器的维护与日常保养;;;制样方法 sampling methods;制样方法 sampling methods;3. 固体样品：;压片法制备固体样品;取2-3mg固体样品与200mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。; 压片模具和具体操作过程;压片过程; 压片机使用;;1）背景的扫描 在未放入试样前，扫描背景1次。 2）试样的扫描 将放入试样压片的样品室中，扫描试样1次。;;横坐标波数，纵坐标百分透过率 ，谷底表示吸收峰。;谱图解析的一般程序;分子的不饱和度;1. —O—H 3650?3200 cm-1 确定 醇，酚，酸2. 不饱和碳原子上的=C—H（? C—H ） 苯环上的C—H 3030 cm-1 =C—H 3010 ? 2260 cm-1 ? C—H 3300 cm-1 3. C=O （1850 ? 1600 cm-1 ）碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。4. 单核芳烃 的C=C键伸缩振动（1626 ? 1650 cm-1 ）;学生进行图谱解析训练1;红外光谱法在有机物结构分析中的应用;学生进行图谱解析训练2;红外光谱法在有机物结构分析中的应用;学生进行图谱解析训练3;;学生进行图谱解析训练4;红外光谱法在有机物结构分析中的应用