硫酸铜结晶水含量的测定.docxVIP

学科教师辅导讲义 课 题 结晶水合物中结晶水含量的测定 教学目标 (1 )结晶水合物中结水含量的测定原理。 瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的正确使用。 恒重等基本操作技能。 重点、难点 结晶水合物中结水?含量的测定原理和方法。 设计测疋硫酸铜结晶水含量的头验方案 考点及考试要求 重点掌握恒重操作的判断方法和结晶水含量测定的实验方案 教学容 【授课容】 实验原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到 150 C左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差， 可推算出其晶体的结晶水含量。 实验仪器 托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 操作步骤 研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量( wg)o 再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(VWg)。 加热：加热至蓝色晶体全部变为白色粉末，并放入干燥器中冷却。 再称：在干燥器冷却后，称量瓷坩埚 +硫酸铜粉末的质量(wg)。 再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。 再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量(两次称量误差不得超过 0.1g )。 计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。 设分子式为CuS04 xH 2O。 W w2 (结晶水)-——-100% ()W1 W 或 m(CuSO4)： m(H2O) 1……160阿 W 或 160 : 18 : , 18(W2 W) 简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。  注意事项 ①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却； ④不能用试管代替坩埚； ⑤加热要充分但不“过头”(温度过高 CuSO也分解)。 误差分析 偏高的情况 ①加热温度过高或时间过长，固体部分变为灰白色，因为 2CuSO 4 2CuSO 4 2CuO 2SO2 O2 黑色的CuO与白色的CUSO混合，会使固体变为灰白色，因 V2偏小，W-W2数值偏高；②晶体中含有(或坩埚上附有) 受热易分解或易挥发的杂质，因 W偏小，W-W数值偏高；③加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量， 因W2偏小，W-W数值偏高；④实验前晶体有吸潮现象，因 W偏大，W-W数值偏高。 偏低的情况 ①加热温度过低(100C)或时间不够，因 W偏大，Wl-Wk数值偏小；②加热时质量未至恒重就停止加热，因 W 偏大，W/-W2数值偏小；③加热后坩埚放在空气中冷却，因为在冷却过程吸潮，会使 W2值偏大，W-W2数值偏小；④晶 体中含有受热不分解或难挥发的杂质， 因V2-W并不是纯净的CUSO粉末的质量，即水的含量必然偏低； ⑤两次称量相 差0.12 h,因结晶水未完全失掉，使得 WW数值偏小。 无影响情况 瓷坩埚有不挥发性杂质。 产生误差的原因及误差分析： 称量的坩埚不干燥：加热后水分蒸发，这样实验过程减少的质量包括晶体中结晶水的质量和坩埚带有水的质量 两部分，因计算时将实验过程减少的质量看作结晶水的质量， 这样该过程计算时代入的 m—m的值偏大，则计算出的 w或x偏大。 晶体表面有水：加热后水分蒸发，原理同 (1)，使得m— m的值偏大，则 w或x偏大。 晶体不纯，含有不挥发杂质：加热后不挥发性杂质不分解，只有其中的硫酸铜晶体分解，使得 m— m的值偏小， 则w或x偏小。 晶体未研成细粉末：加热时由于晶体颗粒太大，使得颗粒部的结晶水不能失掉，导致 m—m的值偏小，则 w或 x偏小。 粉末未完全变白就停止加热：粉末未完全变白说明结晶水未完全失掉，导致,.. m— m的值偏小，则 w或x偏小。 加热时间过长，部分变黑：晶体变黑说明 CuSO已发生分解：CuS CuO+SOf，使得 m— m的值偏大，则 w或x偏大。 加热后在空气中冷却：加热后在空气中冷却，会使 CuSO又结合空气中的水蒸气，使得 m—m的值偏小，则 w 或x偏小。 （8） 加热过程中有少量晶体溅出：晶体溅出，使得 m—m的值偏大，则 w或x偏大。 （9） 两次称量相差＞0.1g :两次称量相差＞0.1g，说明结晶水未完全失掉，使得 m—m的值偏小，则 w或x偏小。 例题1、根据实验室测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白。 （1）从下列仪器中选出所需仪器 （用标号字母填写） 。 电子天平 B ?研钵 C ?药匙 D ?酒精灯 E ?干燥器 F.玻璃棒 G .石棉网 H .蒸发皿 I .坩埚 J .三脚架 除上述仪器外，还需要的仪器是 （2）某学生实验后得到以下数据： 加热前的质量 加热后的质量 W （容器） W2 （容器+晶体） W （容器+无水硫酸铜） 第一次 15.688g 17.668g 16.962g 第二次 15.688g 17.744g 17.002g 请写出结晶水x= 。（保留2位小数） 实验误差