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气相色谱培训教材 （技师） 第一节 概述 以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography； GC）。 1 .气相色谱法的分类就其操作形式而言,气相色谱法属于柱色谱法。按固定相的物态, 分为气■固色谱法（GSC）及气■液色谱法（GLC）两类。按柱的粗细和填充情况，分为填充柱色 谱法及毛细管柱色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金屈或玻璃管中（當用内径4mm）o毛 细管柱（内径0」?0.5mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按分离机制，可分为吸附 及分配色谱法两类。气■液色谱法屈于分配色谱法。在气■固色谱法中，固定相弟用吸附剂， 因此多属于吸附色谱法。当固体固定相为分子筛时，分离是靠分子大小差异及吸附两种作 用。 图20?1气相色谐仪示意图 1?載气軀2.压力调节器＜a.瓶压?b.输出压力〉3.净化器4.號压阀5.柱前压力表 6.转于流■计7.进岸器8.色诲柱9.色谱柱恆溫箱10.馆分收集口（柱后分痰阀） 11.检團器12?检團筋恒温箱13?记录器14.甩气岀口 气相色谱法的一般流程在图2?1所示GC流程中，载气山高压气瓶供给，经压力调节 器降用，经净化器脱水及净化，山稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色 谱仪.待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品用微量注射器取样，山进样器注 入，气态样品可用六通阀或注射器进样，样品被载气带入色谱柱。 样品中各组分在固定相与载气间分配，山于各纟I［分在两相中的分配系数不等，它们将按 分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的组分先流出；分配系数大的后流出n流出色谱柱的纟I［分被载气带入检测器，检测器将各纟I［分的浓度（或质量）的变化，转变 为电压（或电流）的变化，电压（或电流）随吋间的变化山记录器记录。 色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要纽?成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和相 应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能。 气相色谱法的特点气相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、样品用量少、 分析速度快（几秒至几十分钟）及应用广等优点。受样殆蒸气压限制是英弱点，对于挥发性 较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。据统计，能用气相色 谱法冇接分析的有机物约占全部有机物的20% o 气相色谱法的应用气相色谱法是从1952年才迅速发展起來的一种分离分析方法。最 早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化 学、食品分析和坏境监测等领域。在药物分析中，气相色谱法已成为有关物质检查、原料 一药和制剂的含量测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一?种重耍手段。 第二节基本理论 气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。热力学理论是从相平衡观点來研究分 离过程，以塔片理论为代表。动力学理论是从动力学观点來研究齐种动力学因素对柱效的 影响，以Van Deemter方程式为代农。在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。 一、基本概念 色谱峰（流出峰）山电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。流出曲 线（图2?2）上的突起部分称为色谱峰。止常色谱峰为对称形止态分布曲线，曲线有最高点， 以此点的横坐标为中心，曲线对?称地向两侧快速、单调下降。 不止常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾 峰（tailing peak）,前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称为前延峰（leading peak）0止常色谱 峰与不正常色谱峰可用对称因子fs（symmetry factor）或叫拖尾因子来衡量（图20-3）□对称因子 在0.95?1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。 图20-2流出曲线（色谱图〉图 图20-2流出曲线（色谱图〉 图20-3. ?对称因子的求算 fs = W0.05h/2A = （A+B）/2A （2.1） -?个纟I［分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰而积（用于定量）、峰位（用保留值表示、用 于定性）及峰宽（用于衡量柱效）说明° 基线 在操作条件下，没有纟I［分流出吋的流出曲线称为基线。稳定的基线应是一条平 行于横轴的直线。基线反映仪器（主要是检测器）的噪音随时间的变化。 保留值（滞留值）是色谱定性参数。 （1） 保留吋间（力）：从进样开始到某个纽分的色谱峰顶点的吋间间隔称为该组分的保留时 ^（retention time）,即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。图2?2中tR1^tR2分别 为组分1及组分2的保留时间。 （2） 死时间（/。）：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间（deadtime）o通當把空气或 甲烷视为此种组分，用來测定死时间。 （3）调整保留时间（/；）：某纽分山于溶解（或被吸