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磷总磷磷酸盐的测定作业指导书 磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩 合磷酸盐 （焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐 ）和有机结合的磷 酸盐。 水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养 化。 水中总磷的测定需要对水样进行消解， 而磷酸盐的测定 则不需要，直接测定。 钼锑抗分光光度法： 1、原理 在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑氧钾反应， 生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合 物，既称磷钼蓝。 2、适用范围：最低检出浓度为 0.01mg/L ；测定上限为 0.6mg/L 。 地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷 酸盐的测定。 3、仪器： 分光光度计 ⑵医用手提式高压蒸汽消毒器 (1?1.5 kg/m3)(带调压器) 或民用压力锅 50ml 比色管、纱布、细绳 试剂: 5%(m/v) 过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中 ,稀 至 100ml 。 1+1 硫酸 10% 抗坏血酸溶液： 溶解 10g 抗坏血酸于水中， 稀释 至 100ml 。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重 配。 钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵[(NH 4)6MO7O24 4H2O] 于 100ml 水 中 ； 溶 解 0.35g 酒 石 酸 锑 氧 钾 [K(SbO)C 4H4O6 I/2H2O]于 100ml 水中。 在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入 300ml (1+1)硫酸 中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。 试剂贮存在棕色瓶中，稳定 2 个月。 磷酸盐贮备液：称取在 110C干燥2小时的磷酸二氢 钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml, 用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0 微克磷。 磷酸盐标准使用液： 吸取 10.00ml 贮备液于 250ml 容 量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00即磷。 4、实验步骤： 消解：于 50ml 比色管中，取适量水样 ,加水至 25ml， 加入 4ml 过硫酸钾溶液， 加塞后用纱布扎紧， 将比色管放入 高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力 达到1.1 kg /川(相应温度为120 C)时，调节调压器保持此 压力 30 分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。 校准曲线的绘制 取 7 支 50ml 的比色管 ,分别加入磷酸盐标准使用液 0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果测总磷，贝U加 水至25ml，力口 4ml过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释 至50ml ;如果测定磷酸盐，则直接稀释至 50ml。 显色：向比色管中加入1m抗坏血酸，30秒后加入2ml 钼酸盐溶液混匀，放置 15min。 测量：用 10mm或30mm的比色皿，于波长 700nm 处，以水为参比，测量吸光度。 ⑶样品的测定：取适量水样同校准曲线的步骤进行测 定。根据曲线方程 y=bx+a计算： 总磷(P,mg/l)上 A0 a) d b V a—截距 b—斜率 A0 —空白吸光度 d —稀释倍数 注意事项： 水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中 性。 使用民用压力锅，在顶压阀冒气时 ，锅内温度约为 120 C 操作用的玻璃仪器，可用 1+5的盐酸浸泡2小时。 ,以除去(4) ,以除去 吸附的钼蓝呈色物。