核磁共振总汇.docxVIP

核磁共振 1924年泡利研究了某些元素的光谱的超精细结构后，揭示了核自旋与核磁矩的概念，可是 受到了光学仪器的限制，未能对和磁矩做精细的测量。 1939年拉笔等利用分子束实验方法 采取射频技术，首次观察到核磁共振现象。大大的提高了测量和磁矩的精确度， 遗憾的是分 子束方法有较大的局限性，装置也过于复杂，不利于推广应用。 1945年底和1946年初，分 别由玻赛尔小组和布洛赫小组， 在凝聚态物质中观察到核磁共振现象， 此后核磁共振波谱学 迅速发展，可用已精测核磁矩， 精测磁场值，而且在化学、生物、医学以及工业生产部门中， 也得到越来越多的应用。 ―。实验目的 1?了解核磁共振实验现象及其原理 2?学会用核磁共振精确测定磁场的实验方法 3.学会连续波吸收法测核的 g.u .卩的方法 二.实验原理 核磁共振，简称 NMR，基本的共振原理前述及，具体实验时要把一个被测样品放在恒定磁 场 ，从而产生塞满能级分裂； 再在 的垂直方向上，旋加一个射频 的旋转磁场 ，当 它的园频率3满是：cci0 = Y、B0 便发生共振，所观察道德即是核磁共振吸收信号：共振吸收峰。 1 .连续波核磁共振 如上射频旋转磁场 以射频脉冲形式作用在样品上，称脉冲波核磁共振。而以连续不断地 形式作用在样品上称为连促波核磁共振。 为了便于初学者学习 NMR的基本原理与实验方法, 我们采取连续波法研究核磁共振。 2.调场法观测NMR信号： 根据% B0 可知观测NMR信号有两种方法，即:1)2)固定磁场B0（ 根据 % B0 可知观测NMR信号有两种方法，即: 1) 2) 固定磁场B0（或电磁铁或永久磁铁产生的 Bo）改变偏振磁场B1的园频率3使其满足磁共 振条件要求3 =3 0此法称之为调频法。 固定偏振磁场 B1的园频率 3 （也即先调其值是为 3 0）改变磁场 B,满足磁共振条件 要B=Bo,此法称之为调场法，我们采取吸收曲线的观测 NMR信号 扫场法，实现对 NMR共振吸收曲线的观测： NMR共振吸收曲线通常应用大调场技术，对稳恒磁场NMR的绝对必须的技术手段。 即扫场线圈， 3. 为了使用示波器直接观测 的共振吸收范围予以扫描，这是观测 在磁铁得极靴处安置一对线圈一一即扫场线圈， 当通以50HZ的幅值很小的交流市电（约 在6—10 V ）这样在B上叠加调制磁场 Bmcos （100 n t）［或Bmsin （100n t）］此时样品核 所处的磁场为B0 ± BmCOS （100 n t） 即为“进动磁场”。 B所产生 1〕 当B《B0时，如图一所示当 B叠加调制场（幅值为 Bm ）扫过共振区范围时便能在示波 器观测到如图一所示的 NMR吸收信号，其特点是信号是不等距的。 2〕 当B治0时，如图二所示 NMR吸收信号其特点也是信号是不等距的。 在上述两种情况下，只要调节 B便可观察到吸收信号的“相对走动”间距在发生变化。 3〕 当B调到某值后出现如图三所示， NMR的吸收信号是等间距的，即意味着 B = Bo这时 改变扫场磁场幅值）即变化 Bm值〕我们发现吸收信号不做“相对移动”只是改变谱线宽度那么?0= V ”Bo成立。在上述讨论中注意没有足够的扫场幅值也是无法观察到共振吸收信号的。 如果没有扫场的存在等间距共振吸收信号是不太容易准确地判断，我们上述讨论基于使用示波器内 提供的锯齿信号做时间基准一一即使用了示波器的内扫描法。4.示波器外扫描法观测 NMR共振吸收曲线：将50HZ交流电（幅值为6V以下）经移相器送到示波器 X轴。 改变扫场磁场幅值）即变化 Bm值〕我们发现吸收信号不做“相对移动”只是改变谱线 宽度那么?0= V ”Bo成立。 在上述讨论中注意没有足够的扫场幅值也是无法观察到共振吸收信号的。 如果没有扫 场的存在等间距共振吸收信号是不太容易准确地判断，我们上述讨论基于使用示波器内 提供的锯齿信号做时间基准一一即使用了示波器的内扫描法。 4.示波器外扫描法观测 NMR共振吸收曲线： 将50HZ交流电（幅值为6V以下）经移相器送到示波器 X轴。 由于调制场频率也是 50HZ，共振时示波器显示出来回扫过的两吸收信号，如图四所示。 调节移相器可得图五所示重叠图象。 此时如B = Bo，那么调节扫场磁场的幅值 Bm时重叠的图象不出现移动，在实验是施加 在核系统上的磁场是正弦（或余弦）调制场此时磁化强度矢量的拉摩尔旋进频率和射频场的 频率?0= 2兀-fo不同，因而出现差拍即检波后交替的出现同位相和反位相。 由于弛豫作用。 T2做指数衰减趋向于零，所以共振吸收信号除有一个高峰外，还包含有称为弛豫“尾巴” 的一系列幅度衰减的小峰。磁场 B越均匀尾波越明显。 三.实验仪器与测试线路： 1 .我们观测NMR信号采用学生学习型 NMR共振仪 1〕NMR探头：如