阳离子型多孔材料的制备及其在内分泌干扰物富集中的应用.pdfVIP

摘要 摘 要 内分泌干扰物(EDCs)是一类外源性化合物，不仅广泛存在于大气、土壤和水环境中， 也存在于食品及食品包装材料中。它易在生物体和环境中富集，极低浓度下也可对人体产 生明显的副作用，干扰内源性激素的产生、释放、传输和代谢等生理过程，引发生殖系统 异常、糖尿病、肥胖和癌症等疾病。由于EDCs通常以极低浓度存在，因此高效、灵敏的 分析方法是EDCs检测和监控的关键所在。固相萃取集样品萃取和浓缩为一体，是低浓度 EDCs分析的常用富集技术。在本工作中，选取了性质稳定、价格低廉、合成步骤简单、易 于修饰的多孔碳和多孔硅为固相萃取吸附剂，进行正电荷修饰，以提高其对酚类EDCs的 吸附效果。同时为提高低浓度样品的检出率，本研究合成了新型荧光探针苯并咪唑并[2,1-b] 喹唑啉-12 （6H-酮-5-乙基咪唑酯（BQEIC），有效的提高了液相色谱分析的灵敏度，保证 了分析效果。本研究还将基于阳离子多孔材料的分散固相萃取与高灵敏液相色谱法相结 合，成功用于水样品和食品接触材料迁移物的分析，取得了良好的效果，具体工作如下： 第1章：对内分泌干扰物进行了简单介绍，简述了多孔材料及其在固相萃取中的应用。 最后简单的介绍了高效液相色谱。 2 [3- ] DMOAP 第 章：合成了二甲基十八烷基 （三甲氧基甲硅烷基）丙基氯化铵（ ，一 种具有长疏水链的季铵盐）修饰的MCM-48 多孔硅，作为分散固相萃取（DSPE）的新型 吸附剂，同时合成了一系列不同官能团修饰的MCM-48 材料，并作为研究机理的参考材料， 评价其吸附性能；合成了新型荧光探针BQEIC，将其用于DSPE 的分析效果评价。结果表 明，季铵盐官能化MCM-48 多孔二氧化硅可作为从水中富集EDCs 的理想吸附剂，回收率 高于95％。方法成功用于环境水样中7种EDCs 的富集分析。 3 MCM-48 第 章：以阳离子双子表面活性剂为模板，合成了磁性 多孔纳米复合材料 Fe O @14-3-14-MCM-48，并以其为吸附剂，建立了食品接触材料迁移物中9种EDCs 的磁 3 4 分散固相萃取（MDSPE）方法，并结合高效液相色谱和二极管阵列检测器（HPLC-DAD） 进行实际样品分析。结果表明，Fe O @14-3-14-MCM-48 可作为从食品接触材料迁移物中 3 4 富集EDCs 的理想吸附剂，回收率达到92.6％。 第4 章：合成了磁性阳离子间苯二酚/甲醛树脂（Fe O @CTAB-RF），将阳离子表面活 3 4 性剂引入磁性间苯二酚 甲醛树脂中增加了树脂和酚类分析物之间的静电相互作用。并将其/ 应用于MDSPE 富集食品接触材料迁移物中的EDCs。最后结合高效液相色谱（HPLC）进 行分析。结果表明，Fe O @CTAB-RF 可作为从食品接触材料迁移物中富集EDCs 的理想 3 4 吸附剂，回收率可达到90.6％。 关键词：内分泌干扰物，分散固相萃取，多孔碳，多孔硅，色谱分析 I Abstract Abstract Endocrine disrupting compounds (EDCs) are a class of exogenous compounds, which widelyexistintheatmosphere,soilandwaterenvironment.Theyarealsoreportedtobefoundin foodandfoodpackagingmaterials