第3章样品采集与预处理2013.pdfVIP

化学（药学专业） 第3章 样品采集与预处理 Sampling and Pretreatment In Analysis 陈缵光 教授 中山大学药学院 Prof. Chen Zuan Guang, PhD 第3章 样品采集与预处理 本章主要内容 • 样品采集的方法 • 试液的制备 • 样品常规预处理方法 沉淀分离法、液相萃取法、离子交换法 • 新的预处理方法简介 2 3.1 概述 样品采集、采样，Sampling 从待 的对象 中取出用于 用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本原则： ①样品具有代表性 从大批物料中采取少量样本作为原始试样，采取 的试样的组成能代表全部物料的平均组成 ②避免目标组分的化学变化和损失 ③避免污染 3 3.2 样品采集的方法 3.2.1 固体试样的采集 采样单元 具有界限的一定数量物料，称为采样单元。 采样单元数n为 t 2 i n    E  式中t 为选定置信水平下的概率 σ 各个试样单元间的标准偏差（%） i E 为试样中组分含量和总体物料中组分平均含量 间所允许的误差 4 3.2 样品采集的方法 3.2.1 固体试样的采集 采样单元 【例】当标准偏差估计值为0.10%，置信水平为95%， 允许误差E 为± 0.15%，测定次数在10次以上，查t值 表，查出t值约为则采样单元数n应为： 2 2.000.10  n   1.7 2  0.15  5 3.2 样品采集的方法 3.2.1 固体试样的采集 采样量 Q = K d 2 Q 为应采样的最低质量（kg ） K 为实验因数，随物质而定，其值介于0.1～0.5之间 d 为试样中最大颗粒直径（mm ） 6 3.2 样品采集的方法 3.2.1 固体试样的采集 采样量 【例】有一试样，其K 为0.2，最大颗粒直径为1 mm， 则取样量为： 2 2 Q = Kd = 0.2 ×1 = 0.2 （kg ）= 200 g 若研细至0.15mm，则 2 Q = 0.2 ×0.15 = 0.0045