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药物化学实验总结药物化学实验总结 中山大学药学院 2015年6月11日 目的和要求目的和要求 1. 熟悉基本单元操作及各种单元操作组合 做好预习 2. 提高操作技能 理清思路理清思路 3. 范实验记录 认真记录 44. 培养良好的科研习惯培养良好的科研习惯 默契默契配合合 5. 发现问题和解决问题能力 多思考 6. 提高对实验结果的分析总结能力 多总结 实验实验一. 阿司匹林的合成阿司匹林的合成((微波辅助半微量合成微波辅助半微量合成)) 关键知识点关键知识点 11. 微波辅助合成技术的原理及应用微波辅助合成技术的原理及应用 2. 半微量法合成与常量法合成的区别 关键操作 1. 无水操作，半微量操作 2. 微波加热功率的控制，分三次加热，以全溶为特征 3. 结晶的过程 微波加速原理微波加速原理 • ArrheniusArrhenius equation:equation: – Rule of thumb • 1010℃℃temperature iincrease = 22‐fold ratte  acceleration 4 微波反应特点微波反应特点 Direct in‐core heating Instant on‐off thethe temperaturetemperature cancan bebe raisedraised  more than its boiling point  Sppecific compponent can be  heated specifically InIn--core heatincore heatingggg 微波反应仪微波反应仪 CEMCEM AAnton paar 88 Biotage 常见问题常见问题 1. 摩擦器壁操作不规范 2.2. 微波功率过高微波功率过高 （（单组加热单组加热）），，产生大量聚合物产生大量聚合物，，难以析晶难以析晶 3. 没有析晶完全就加入水，导致产品包裹大量醋酐，出现胶状物 4. 加冰搅拌加冰搅拌 5. 乙醇重结晶用量过大，溶剂没有计量 6. 不会抽滤，洗涤（母液转移） 77. 重结晶技术不过关重结晶技术不过关 8.