2015废气中苯系物的测定方法验证报告.docxVIP

方法验证报告 方法名称：固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ685 2014 项目主编单位： 验证单位： 项目负责人及职称: 通讯地址： 电话： 报告编写人及职称 报告日期: 1．目的 为验证本站使用固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ685-2014 这一方 法进行重金属检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。 2．方法原理 用石英纤维滤筒采集固定污染废气中的颗粒物，经硝酸 - 过氧化氢消解制备成溶液。此 溶液中的铅在空气 -乙炔火焰中原子化， 基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线 （283.3nm ） 产生吸收。在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。 3．适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅的测定。 当采样体积为0.5m3,定容体积为50.0 ml时，本标准方法检出限为 1.0X 10-2 mg/m3, 测定下限为1.0X 10-2mg/m3。 4．参照依据 GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T48 烟尘采样器技术条件 5．验证指标要求 5．样品的采集和储存 样品采集 按照 GB16157 中相关要求,采用等速采样法进行样品采集。 （采样的地点、时间、 采样量、样品编号,采样设备信息） 现场空白 每次采样至少取同批号滤筒两个,带到采样现场作为现场空白样品。 （编号） 样品保存： 采样完毕, 小心（这是标准中的描述,是提示性语言） 取出滤筒将封口向内折叠,竖 直放回原滤筒盒内，带回实验室供分析用。 6．实验部分 6.1 仪器 火焰原子吸收分光光度计 （本实验室该设备的技术参数） 铅空心限极灯。 烟尘采样器，采样流量为（ 5~80） L/min ，其他性能和技术指标符合 HJ/T48 的规定。 石英纤维滤筒 铅含量不大于5ug。对粒径大于3um的颗粒物阻隔效率不低于 99.9%。 DEENA H全自动石墨消解仪。 抽滤装置，0.45um醋酸纤维材质或性相似的滤膜。 （自己用的到底是什么滤膜） 聚四氟乙烯剪刀。 一般实验室常用仪器和设备。 6 . 1 . 9本标准（现在是写自己的验证报告， 不是写标准，所有不能同本标准这个词） 均使用经 （50%）中浸泡24h以上,实验用水为去离子水或相检定为 （50%）中浸泡24h以上, 实验用水为去离子水或相 6.2 试剂 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 当纯度的水。 （标准中的描述） 6.2.1 硝酸 p（HNO 3）:含量=1.42g/ml，优级纯。 6.2.2过氧化氢：w（H 202）=30%，分析纯。 硝酸溶液: 1+99 。 硝酸溶液： 1+1。 铅标准贮备液：p (Pb)=500 mg/L。 (GSB07-1282-2000 100808) 铅标准使用液：p （Pb）=100 mg/L。 准确吸取铅标准贮备液（6.2.5）这是标准中的条款10 ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液 6.2.3）这是标准中的条款 稀释至标线，摇匀。 质量控制样：由外源获得已鉴定过的水基准标样， （GSBZ 50009-88 200909）质量控 制样的酸度与标准溶液的酸度保持一致。 6.2.78 乙炔：纯度不低于 99.6%。 6.3实验步骤 6.3.1试样的制备 采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入 250 ml锥形瓶中，用小量水湿润，加入 50 ml 硝酸溶液（6.2.4），15 ml过氧化氢（6.2.2）浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于 DEENA n 全自动石墨消解仪上加热至微沸， 保持微沸2h。待冷却后小心滴加 5 ml过氧化氢（6.2.2）, 必要时可补加少量水，继续微沸半小时，冷却后抽滤。将滤液移入烧杯中，用硝酸溶液（6.2.3） 洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上。洗涤液与滤液合并后，放在 DEENA n全自动石墨消 解仪上微沸蒸至近干，再加入 2ml硝酸溶液（6.2.4）,加热使残渣溶解，全部转移至 50ml 容量瓶中，用水定容至刻度（v）,摇均，待测。 6.3.2实验室空白试样的制备 取同批号空白滤筒两个，参照 6.3.2 （这个本就是6.3.2）方法制备样实验室空白试样。 6.3.3样品测定 仪器工作条件：参考表 6-1要求设定仪器最佳工作参数。 表6-1主要工作参数（这是本站自有设备的参数设置能力还是照搬标准中的？） 波长 狭缝宽度 灯电流 火焰类型 燃烧器度 283.3 nm 0.5 nm 5 mA 空气-乙炔 8mm ②校准 -1标准溶液的配制 取7个100ml容量瓶（下表只有六个值），分别加入铅标准使用液 （6.2.