2015版药典《药用炭检验操作规程》.docxVIP

标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共4页 第1页 起草人 审核人 批准人 起草日期 审核日期 批准日期 起草部门 质量管理部 颁发部门 办公室 生效日期 目 的： 建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准 确性和精密度。 范 围：适用于本企业药用炭的检验 职 责：原辅材料检验员对本标准负责。 内 容： 一、 范围：本标准规定了药用炭的质量检验。 二、 引用标准：中国药典2015年版二部（718页） 三、 质量指标： 指标名称 法定标准 内控标准 性状 本品为黑色粉末；无臭；无砂性。 本品为黑色粉末；无臭；无砂性。 鉴别 取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的冋时，在放置样 品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火） ，产生的气体通 入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 检 查 酸碱度 取本品2. 5g,加水50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤 液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 氯化物 应符合规定（W 0.1%）（通则0801 ） 硫酸盐 应符合规定（W 0.05%）（通则0802） 未碳化物 取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取 比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5m l混合制成）比较， 不得更深 酸中溶解物 遗留残渣w 10mg :干燥失重 减失重量不得过 10.0% （通则0831） 炽灼残渣 取本品约0. 50g,加乙醇2? 3滴湿润后，依法检查（通则0841）,遗留残渣 不得过3.0%。 铁盐 应符合规定（w 0. 05% ）（通则0807）, 锌盐 应符合规定（w 0. 02%） 重金属 不得过百万分之三十。（通则0821第一法） 吸着力 （1）取干燥至恒重的本品1.0 g,加0 12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不 低于20C下，用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过， 分取续滤液 10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。 （2）精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支 量筒中加干燥至恒重的本品 0. 25g,密塞，在室温不低于20C下，强力振 摇5分钟，将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续 滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀 后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液（0. 05mol/L）35ml,密塞，摇匀， 放置，每隔10分钟强力振摇1次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇 匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各 100ml,分别 用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L）滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L） 体积的差数不得少于 1.2ml。 标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共4页 第1页 四、操作步骤： 性状：黑色粉末，无臭，无味，无砂性? 干燥失重：＜ 10.0% 2.1检验仪器 101-2A 型电热恒温干燥箱 TG328A分析天平 2.1.3称量瓶 检验程序 取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中，精密称定，在120C干燥至恒重，减失重量不得超过 10.0 %。 2.3计算： 干燥失重 100% W 式中 A:烘前称量瓶加炭样重，g； B:烘后称量瓶加炭样重，g； W:样品取用量，g。 酸碱度： 仪器和试剂 100ml三角烧瓶 3.1.2石蕊试纸 检验程序 取本品2.5g于三角瓶中，加新沸过的蒸馏水 50ml,煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤 合并滤液与洗液使成 50ml，滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 铁盐：＜ 0.05 % 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0807）, 检验程序：取本品1.0g于100ml三角瓶中，加1mol/LHCL25ml，加热煮沸5分钟，放冷过滤， 用热水30ml分次洗涤滤渣，合并滤液与洗液于 100ml容量瓶中，加水稀释至100ml摇匀, 精密量取5ml于纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释 使成35ml后，加30 %硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成 50ml摇匀， 标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2 共4页 第1页 所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较 ，不得更深。 重金属：＜ 0.003 % 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则 0821第一法） 检验程序 取本品1.0g于100ml三角瓶中，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷，滤过,滤渣 用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成 50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示 剂