仪器分析技术 仪器的操作使用 红外光谱仪操作使用.pptxVIP

知识点: 红外光谱仪的操作使用主讲：张乐 目录页一红外光谱仪二样品的制备四三五样品分析流程样品的要求仪器的校正 — 1 — 红外光谱仪红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。 — 2 — 样品的制备 (1) 试样应该是单一组分的纯物质，纯度应98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 — 2 — 样品要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照， 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间 — 2 — 分析流程Omnic版本6.1 7.3 8.0测试样品分析谱图库搜索生成报告 — 2 — 仪器的校正波数准确度 用仪器所自带的聚苯乙烯膜，按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录红外光谱，chp2005年版规定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五个特征吸收峰与测得的光谱上的相应位置处的吸收峰处的波数相比较，傅里叶红外仪在3000 cm-1附近处(实际上就是3027 cm-1和2851 cm-1两个峰)波数误差不得过±5 cm-1，而在1000 cm-1附近处(实际上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三个峰)波数误差不得过±1cm-1。 (2) 分辨率 用上项校正所测得的聚苯乙烯膜光谱，在3110～2850 cm-1范围内应能分辨出7个吸收峰，其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1与峰1589cm-1之间的透光率之差不得小于12%T — 2 —