医用化学 2.胺的性质 乙酰苯胺的制备.pptxVIP

医用化学;能力目标;;乙酰苯胺制备装置图;二、实验仪器和试剂;1． 酰化 在100ml干燥圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用锥形瓶（也可用小量筒）收集蒸出的水和乙酸。缓慢加热至反应物沸腾。当温度升至约105℃时开始蒸馏。维持温度在105℃左右约30min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时，则反应达到终点，即可停止加热。;2．结晶抽滤 在烧杯中加入100ml冷水，将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌??此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。;3．重结晶 将粗产品转移到烧杯中，加入100ml水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。产量约5g。;1．反应所用玻璃仪器必须干燥。 2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。;3．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 4．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 5．若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶上不易处理。 ;6．切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 7．趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 8．重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。;