大学有机实验思考题.docx

重结晶提纯法 1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添 加至恰好溶解，最后再加少量溶剂 答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可聂大限度地回收晶体， 减少晶体不必要的损失。因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂， 然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶 剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不 能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。 2、 用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸 腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活 性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5-lOmino要注意活性炭不能加入已沸 腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 3、 使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切 明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不 易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直 接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解 速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 4、 用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这長什么 答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114弋，但当 乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83。（2就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔 化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂， 直至完全溶解。 5、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿 吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。7、停止抽滤前，如不先 拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生 答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发 生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入 答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶 剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少正确的应该如何 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待 结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过 滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所 以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。 8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度 测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。 蒸馆和沸点的测定 在进行蒸馆操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑） 答:a.加料b.加热 如果维持原来的加热程度，不再有锚出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馆，即使杂 质量很少，也不能窸干否则，可能会发生意外事件蒸憎完毕，先停止加热，后停止通水， 拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸锚烧瓶 蒸馅装置中温度计水银球的位置应在何处 答：使水银球的上缘恰好位于蒸馅烧瓶支管接口的下缘使它们在同一个水平线上 将待蒸他液倾入蒸馅烧瓶时，不使用漏斗行吗如不使用漏斗应怎样操作呢 答：行，但必须使墓馆烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装 上蒸馆头 4蒸馆实验，如果加热后才发觉未加止暴剂，应该怎样处理 因该立即停止加热，等到温度恢复至室温，再加入止暴剂，而后从新蒸馆 5、常压蒸饱，当加热后有徭出液出来时，才发现冷榮管未通水，能否马上通水应该如何处 理 不能，应该马上停止加热，待冷凝管冷却后再通水，然后继续加热。 蒸馅时冷凝管是非常热的，如果马上通入冷水，会使冷凝管破裂。 向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其 侧管 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后 果：其一，气体的冷凝效果不好其二，冷凝管的内管可能炸裂 如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高，为什么 答：墓馆时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馆瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高（加热 太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没